Качество воздуха рабочей зоны. Отбор проб летучих органических соединений с последующей десорбцией растворителем и газохроматографическим анализом. Часть 1. Отбор проб методом прокачки

ГОСТ Р ИСО 16200-1-2007

Группа Т58

ОКС 13.040.20

Дата введения 2008-06-01

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Научно-исследовательский центр контроля и диагностики технических систем" (ОАО "НИЦ КД") на основе собственного аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 457 "Качество воздуха"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 июня 2007 г. N 158-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 16200-1:2001 "Качество воздуха рабочей зоны. Отбор проб летучих органических соединений с последующей десорбцией растворителем и газохроматографическим анализом. Часть 1. Отбор проб методом прокачки" (ISO 16200-1:2001 "Workplace air quality-Sampling and analysis of volatile organic compounds by solvent desorption/gas chromatography - Part 1: Pumped sampling method").

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении D

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает общие положения по отбору проб летучих органических соединений (ЛОС) из воздуха методом прокачки через сорбционные трубки, десорбции их при обработке растворителями и последующему анализу на газовом хроматографе.

Настоящий стандарт применяют для разнообразных ЛОС, включая углеводороды, галоидзамещенные углеводороды, эфиры, эфиры гликолей, кетоны и спирты. Для отбора проб этих ЛОС рекомендуется использовать ряд сорбентов, при этом каждый сорбент имеет свою область применения. Однако чаще всего используют активированный уголь на основе скорлупы кокосового ореха. ЛОС дифференцированно взаимодействуют с сорбентами. Так при отборе проб сильно полярных ЛОС необходимо получение их производных (дериватизация). Сорбенты задерживают очень низкокипящие соединения частично в зависимости от температуры окружающего воздуха, поэтому могут быть оценены лишь качественно. Среднелетучие соединения задерживаются полностью, однако могут быть десорбированы лишь частично.

Верхний предел используемого диапазона измерений определяется сорбирующей способностью используемого сорбента, линейным динамическим диапазоном детектора и пределом насыщения колонки или возможностями сплит-системы используемого хроматографа. Нижний предел используемого диапазона измерений зависит от уровня шумов детектора и уровня холостых показаний для аналита и (или) от мешающих веществ в сорбционных трубках или в растворителе, используемом для десорбции. Содержание мешающих веществ в активированном угле оценивается на уровне субнанограммов, однако для некоторых партий сорбента были замечены более высокие уровни содержания ароматических углеводородов.

Диапазон значений массовой концентрации, на который распространяется настоящий стандарт при измерении содержания паров ЛОС в воздухе, зависит от отобранного объема пробы. Например, для пробы воздуха объемом 10 л для индивидуального органического соединения диапазон измерений составит приблизительно от 1 до 1000 мг/м. Для пробы воздуха объемом 1 л диапазон составляет приблизительно от 10 до 10000 мг/м для индивидуального органического соединения и т.д.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты:

ЕН 1232 Воздух рабочей зоны. Насосы для отбора проб химических веществ на рабочем месте. Требования и методы испытаний

ЕН 1540 Воздух рабочей зоны. Термины и определения

3 Сущность метода

Определенный объем воздуха прокачивают через одну (или более) сорбционные трубки, соединенные последовательно; подбирают соответствующий сорбент (или сорбенты) для определения соединения или смеси соединений. Если выбраны подходящие сорбенты, то ЛОС удерживаются сорбционной трубкой и, таким образом, удаляются из прокачиваемого потока воздуха. Собранный пар десорбируется при обработке сорбента растворителем (обычно сероуглеродом), и полученный раствор анализируют на газовом хроматографе с пламенно-ионизационным, масс-спектрометрическим или другим селективным детектором.

4 Реактивы и материалы

При проведении анализа используют химические реактивы, квалификации "чистый для анализа".

4.1 Летучие органические соединения

Широкий набор ЛОС необходим в качестве реактивов, используемых для проведения калибровки*.

________________

* В Российской Федерации калибровку в данном случае принято называть градуировкой.

4.2 Растворитель для десорбции

Для целей десорбирования или элюирования используют растворитель, обычно сероуглерод (для хроматографии). Он не должен содержать соединений, которые элюируются вместе с определяемыми соединениями. В таблицах 1 и 2 приведены рекомендуемые растворители для десорбции индивидуальных паров (см. 7.5).

Таблица 1 - Опубликованные методы, в которых приведена детальная информация по отбору и анализу конкретных ЛОС - Методы HSE*
________________
* HSE - Исполнительный орган по безопасности и охране труда Соединенного Королевства Великобритании и Северной Ирландии. MDHS - Методы определения опасных веществ.

Наименование метода	Определяемое вещество	Сорбент	Растворитель для десорбции	Номер метода по MDHS [12]
Акрилонитрил	Акрилонитрил	С	СS	1
Бензол	Бензол	С	СS	17
Сероуглерод	Сероуглерод	С	Толуол	15
Хлорированные углеводороды	Дихлорметан	С	CS	28
	Хлороформ
	Тетрахлорметан
	1,1-Дихлорэтан
	1,2-Дихлорэтан
	1,1-Дихлорэтилен
	1,2-Дихлорэтилен
	1,1,1-Трихлорэтан
	1,1,2-Трихлорэтан
	Трихлорэтилен
	1,1,2,2-Тетрахлорэтан
	Тетрахлорэтилен
	Хлорбензол
	о-Дихлорбензол
	1,2-Дихлорпропан	С	85:15 циклогексан:ацетон	28
Диоктилфталаты	Ди(2-этилгексил)-фталат	Т	Циклогексан	32
	'Диизоктил'фталат
Этилендибромид	Этилендибромид	Т	Гексан	45
Этиленоксид	Этиленоксид	С	CS	26
Гликолевые эфиры и ацетаты гликолевых эфиров	2-Бутоксиэтанол	С	95:5 CHCI: метанол	21
	2- Этоксиэтанол
	2-Метоксиэтанол
	2-Бутоксиэтилацетат
	2-Этоксиэтилацетат
	2-Метоксиэтилацетат
Стирол	Стирол	С	CS	20
Толуол	Толуол	С	CS	36
Винилхлорид	Винилхлорид	С	CS	24
Использованные сокращения: С - древесный уголь (трубка 100 мг + 50 мг); Т - Tenax (трубка 100 мг + 50 мг). Трубка 400 мг + 200 мг. Уголь на основе нефти. Трубка 200 мг или 30 мг + 15 мг. Анализы посредством газового хроматографа с детектором электронного захвата. Древесный уголь JXC, Колумбия. Трубка 800 мг + 200 мг.

Таблица 2 - Методы отбора и анализа проб некоторых ЛОС - Методы NIOSH

Наименование метода	Определяемое вещество	Сорбент	Растворитель для десорбции	Номер метода по NIOSH [2]
Ацетонциангидрин		QS	Этилацетат	2506
Уксусная кислота		С	Муравьиная кислота	1603
Ацетонитрил		С	85:15 метиленхлорид: метанол	1606
Акрилонитрил		С	98:2 СS: ацетон	1604
Спирты I	mpem-Бутиловый спирт	С	99:1 СS:2-бутанол	1400
	Изопропиловый спирт
	Этанол
Спирты II	-Бутиловый спирт	С	99:1 СS:2-пропанол	1401
	Изобутиловый спирт
	вmop-Бутиловый спирт
	-Пропиловый спирт
Спирты III	Аллиловый спирт	С	95:5 СS:2-пропанол	1402
	Изоамиловый спирт
	Метилизобутилкарбинол
	Циклогексанол
	Диацетоновый спирт
Спирты IV	2-Бутоксиэтанол	С	95:5 СНСl:метанол	1403
	2-Этоксиэтанол
	2-Метоксиэтанол
Аллилхлорид		С	Бензол	1000
Алифатические амины	Диэтиламин	S	Раствор НSO в 10%-ном водном растворе метанола	2010
	Диметиламин
Ароматические амины	Анилин	S	95%-ный этанол	2002
	-Толуидин
	2,4-Ксилидин
	-Диметил-п-толуидин
	-Диметиланилин
Аминоэтанол, структура I	2-Аминоэтанол	S	80%-ный метанол	2007
	2,2'-Иминодиэтанол
	2,2'2,"-Нитрилотриэтанол
Анизидин		XAD-2	Метанол	2514
Бутадиен		С	Метиленхлорид	1024
Бутилглицидиловый эфир		С	CS	1616
Сероуглерод		С	Толуол	1600
-Хлоропрен		С	CS	1002
Крезолы и фенол	-Крезол	XAD-7	Метанол	2546
	м-Крезол
	п-Крезол
	Фенол
Дихлордифторметан и т.п.	Дихлордифторметан	С	Метиленхлорид	1018
	1,2-Дихлортетрафторэтан Хлордифторметан
Дихлорфторметан		С	CS	2516
1,1-Дихлор-1-нитроэтан		С	CS	1601
Дифтордибромметан		С	2-Пропанол	1012
Диметилацетамид		S	Метанол	2004