ГОСТ 27753.8-88
Группа С09

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГРУНТЫ ТЕПЛИЧНЫЕ

Метод определения аммонийного азота

Greenhouse grounds.
Method for determination of ammonium

ОКСТУ 0017

Срок действия с 01.01.90
до 01.01.95*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 4, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным агропромышленным комитетом СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

С.Г.Самохвалов (руководитель темы), канд. с.-х. наук; Н.В.Соколова; Н.В.Василевская, канд. с.-х. наук; В.Г.Прижукова, канд. с.-х. наук; Л.И.Молканова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта СССР от 23.12.88 N 4568

3. СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ - 1993 г.

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

_______________
* Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту;
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Настоящий стандарт распространяется на тепличные грунты и устанавливает фотометрический метод определения аммонийного азота в водной вытяжке с целью оценки обеспеченности растений аммонийным азотом.

Сущность метода заключается в получении окрашенного индофенольного соединения, образующегося в щелочной среде при взаимодействии аммония с гипохлоритом и салицилатом натрия и последующем фотометрировании раствора.

Предельные значения суммарной относительной погрешности результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 составляют:

43% - в диапазоне концентраций аммонийного азота до 60 млн (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и до 120 млн (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%;

21% - в диапазоне концентраций аммонийного азота свыше 60 млн (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и свыше 120 млн (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%.

Общие требования к выполнению анализов - по ГОСТ 27753.0.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

Метод отбора проб - по ГОСТ 27753.1.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Дозаторы или пипетки и бюретки для отмеривания 2 и 40 см раствора по ГОСТ 20292.

Бюретка вместимостью 10 см, исполнение 1 по ГОСТ 20292.

Технологические емкости или конические колбы вместимостью не менее 100 см по ГОСТ 25336.

Электроплитка.

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104 и весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.

Стаканы химические из термостойкого стекла вместимостью 1000 см, тип В, исполнение 1 по ГОСТ 25336.

Колбы мерные вместимостью 1000 см по ГОСТ 1770.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Известь хлорная по ГОСТ 1692.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Натрий нитропруссидный 2-водный.

Натрий салициловокислый.

Натрий серноватистокислый 5-водный по ГОСТ 27068 или стандарт-титр для приготовления раствора молярной концентрации (NaSO)=0,1 моль/дм (0,1 н).

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации (НСl)=1 моль/дм (1 н).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление запасного окрашивающего раствора

(56,7±0,1) г салициловокислого натрия, (16,7±0,1) г калия - натрия виннокислого и (26,7±0,1) г гидроокиси натрия помещают в стакан из термостойкого стекла вместимостью 1000 см, растворяют в 700 см воды и кипятят в течение 20 мин для удаления аммиака. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и добавляют (0,40±0,01) г нитропруссидного натрия. После полного растворения навески доводят объем раствора до метки водой.

Раствор хранят в склянке из темного стекла в холодильнике не более 2 мес.

3.2. Приготовление рабочего окрашивающего раствора

Запасной окрашивающий раствор разбавляют водой в соотношении 1:9 и растворяют в нем трилон Б из расчета 2 г на 1000 см конечного раствора.

Раствор готовят в день проведения анализа.

3.3. Приготовление раствора серноватистокислого натрия молярной концентрации (NaSO)=0,1 моль/дм (0,1 н)

Раствор готовят по ГОСТ 25794.2 или из стандарт-титра.

Раствор хранят в склянке из темного стекла не более 1 года.

3.4. Приготовление запасного раствора гипохлорита натрия

(150,0±0,1) г хлорной извести помещают в стакан вместимостью 1000 см, прибавляют 250 см воды и перемешивают.

(150,0±0,1) г углекислого натрия помещают в стакан вместимостью 500 см и растворяют в 250 см воды.

Раствор углекислого натрия вливают в раствор хлорной извести при непрерывном перемешивании. Полученную смесь оставляют на 1-2 сут для отстаивания, затем надосадочную жидкость сливают и фильтруют.

Концентрацию активного хлора в растворе гипохлорита натрия устанавливают титрованием. Для этого в коническую колбу вместимостью 100 см помещают 1 см приготовленного раствора гипохлорита и разбавляют его водой до объема 40-50 см. Прибавляют (2,0±0,1) г йодистого калия и 10 см раствора соляной кислоты молярной концентрации (НСl)=1 моль/дм. Образовавшийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия до исчезновения вишневой окраски. Титрование проводят три раза и для расчета точной концентрации используют среднее арифметическое результатов трех титрований.

Массовую концентрацию активного хлора () в запасном растворе гипохлорита натрия в граммах на дециметр кубический вычисляют по формуле

,

где 0,00355 - масса активного хлора, эквивалентная 1 см раствора серноватистокислого натрия молярной концентрации (NaSO)=0,1 моль/дм, г;

- объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование, см;

1000 - коэффициент пересчета.

Раствор хранят в склянке из темного стекла в холодильнике не более 1 года. Концентрацию активного хлора в растворе проверяют не реже одного раза в 3 ме

3.5. Приготовление раствора гипохлорита натрия с массовой концентрацией активного хлора 1,25 г/дм

Запасной раствор гипохлорита натрия разбавляют водой до заданной концентрации. Раствор готовят в день проведения анализа.

3.6. Приготовление растворов сравнения

3.6.1. Приготовление исходного раствора с массовой концентрацией аммонийного азота 0,5 г/дм

(1,910±0,001) г хлористого аммония, высушенного до постоянной массы при температуре 105 °С, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и растворяют в воде, доводя объем до метки.

Раствор хранят в холодильнике не более 1 мес.

3.6.2. Приготовление серии растворов сравнения

Серию растворов сравнения готовят по ГОСТ 27753.0. Объемы исходного раствора, необходимые для приготовления серии растворов сравнения, указаны в таблице.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Приготовление водной вытяжки из грунтов

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 27753.2.

4.2. Определение аммонийного азота

В технологические емкости или конические колбы помещают по 2 см растворов сравнения и анализируемых вытяжек. К пробам прибавляют по 40 см рабочего окрашивающего раствора и по 2 см раствора гипохлорита натрия с массовой концентрацией активного хлора 1,25 г/дм. Окрашенные растворы фотометрируют не ранее чем через 1 ч и не позднее чем через 2,5 ч после прибавления раствора гипохлорита натрия. Фотометрирование проводят относительно раствора сравнения N 1 в кювете толщиной слоя 1 см при длине волны 655 нм или используя красный светофильтр с максимумом пропускания в области 630-670 нм.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Построение градуировочного графика - по ГОСТ 27753.0

Градуировочный график должен иметь вид прямой линии, проходящей через начало координат. По градуировочному графику определяют массовую долю аммонийного азота в грунте. Результат анализа выражают в миллионных долях.

5.2. Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности 0,95 результатов двух повторных анализов от их среднего арифметического при выборочном контроле составляют:

30% - в диапазоне концентраций аммонийного азота до 60 млн (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и до 120 млн (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%;

15% - в диапазоне концентраций аммонийного азота свыше 60 млн (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и свыше 120 млн (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%.