ГОСТ 26208-91

Группа С09

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


ПОЧВЫ

Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу
Эгнера-Рима-Доминго (АЛ-метод)

Soils. Determination of mobile compounds of phosphorus and potassium
by Egner-Riem-Domingo method (AL-method)

ОКСТУ 9709

Дата введения 1993-07-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным производственно-научным объединением "Союзсельхозхимия"

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.М.Державин, С.Г.Самохвалов (руководитель разработки), Н.В.Соколова, А.Н.Орлова, В.Н.Сухарева, К.А.Хабарова, М.И.Федотова, К.Ю.Матусявичюс, Э.А.Плюпелите

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 29.12.91 N 2389

3. Срок проверки - 1996 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 26208-84

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения соединений фосфора и калия в подзолистых, дерново - подзолистых и других почвах, вскрышных и вмещающих породах лесной зоны Прибалтики.

Метод основан на извлечении фосфора и калия из почвы буферным раствором с рН-3,7, содержащим молочную и уксусную кислоты и уксуснокислый аммоний, при отношении почвы к раствору 1:20 и последующем определении фосфора в виде синего фосфорно-молибденового комплекса на фотоэлектроколориметре и калия - на пламенном фотометре.

Предельные значения относительной погрешности результатов анализа для двусторонней доверительной вероятности =0,95 составляют в процентах:

30 - при массовой доле в почве до 20 млн;

20 - св. 20 млн;

20 - при массовой доле в почве до 20 млн;

15 - св. 20 до 50 млн;

10 - св. 50 млн.

Общие требования к проведению анализов - по ГОСТ 29269.

1. ОТБОР ПРОБ

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб проводят по ГОСТ 28168, ГОСТ 17.4.3.01 и ГОСТ 17.4.4.02 - в зависимости от целей исследований.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Фотоэлектроколориметр.

Фотометр пламенный. Допускается спользование газовой смеси состава пропан-бутун-воздух и сетевой газ-воздух.

рН-метр или ионометр с погрешностью измерений не более 0,05 рН.

Ротатор с оборотом на 360° и частотой вращения не менее 30 мин, ротатор-взбалтыватель с вращением под углом 45° или встряхиватель с возвратно-поступательным движением и частотой колебаний не менее 75 мин.

Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 150 см - для приготовления вытяжки и фильтрования суспензий.

Воронки.

Цилиндр или дозатор для отмеривания 100 см экстрагирующего раствора.

Пипетка или дозатор для отмеривания 5 см проб растворов сравнения и анализируемых вытяжек.

Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 50 см для окрашивания вытяжек.

Колбы мерные вместимостью 250 см и 1 дм.

Бюретка вместимостью 25 см.

Цилиндр или дозатор для отмеривания 20 см воды.

Бюретка или дозатор для отмеривания 3 см реактива Б.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.

Кислота аскорбиновая.

Калий сурьмяновиннокислый, ч., раствор концентрации 5 г/дм.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Кислота молочная, раствор с массовой долей 40 или 80%, не содержащая фосфора и калия.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, титрованный раствор концентрации c ()=0,1 моль/дм, приготовленный по ГОСТ 25794.1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации с ()=10 моль/дм.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Спирт этиловый, ректификованный, технический (этанол) по ГОСТ 18300.

Фенолфталеин, индикатор по ТУ 6-09 5360-88, раствор концентрации 10 г/дм в этаноле.

Вода дистиллированная.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление экстрагирующего раствора

3.1.1. Определение концентрации молочной кислоты

5 см раствора молочной кислоты с массовой долей 40 или 80% разбавляют водой в мерной колбе до 100 см. В три конические колбы отбирают по 5 см разбавленного раствора молочной кислоты, прибавляют по 50 см воды, 2 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации с ()=0,1 моль/дм до появления слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Для вычислений используют среднее арифметическое значение результатов трех титрований. Исходную концентрацию молочной кислоты (), моль/дм, вычисляют по уравнению

,

где - концентрация раствора гидроокиси натрия, моль/дм;

- объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см;

- коэффициент, учитывающий разбавление исходного раствора молочной кислоты и объем разбавленного раствора, отобранный для титрования, см.

3.1.2. Приготовление запасного экстрагирующего раствора

(77,0±0,1) г уксуснокислого аммония растворяют в 500 см воды, прибавляют 175 см уксусной кислоты и 1 моль молочной кислоты. Объем исходного раствора молочной кислоты (), дм, содержащий 1 моль вещества, вычисляют по уравнению

,

где - количество молей молочной кислоты, необходимое для приготовления 1 дм экстрагирующего раствора;

- концентрация исходного раствора молочной кислоты, установленная титрованием, моль/дм.

Раствор хранят не более 1 мес.

3.1.3. Приготовление рабочего экстрагирующего раствора

В день проведения анализа запасной экстрагирующий раствор разбавляют водой в 10 раз.

3.2. Приготовление окрашивающего реактива

3.2.1. Приготовление реактива А

(20,0±0,1) г молибденовокислого аммония растворяют в 300 см воды при слабом нагревании и охлаждают.

К 450 см раствора серной кислоты концентрации с ()=10 моль/дм прибавляют 100 см раствора сурьмяновиннокислого калия концентрации 5 г/дм.

Приготовленные растворы смешивают и разбавляют водой до 1 дм.

Раствор хранят в склянке из темного стекла

3.2.2. Приготовление реактива Б

(1,50±0,01) г аскорбиновой кислоты растворяют в 100 см реактива А, приготовленного по п.3.2.1.

Раствор готовят в день проведения анализа.

3.3. Приготовление раствора с концентрацией и 1 г/дм

(1,918+0,001 ) г однозамещенного фосфорнокислого калия и (0,532+0,001) г хлористого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм и растворяют в воде, доводя объем до метки.

Раствор хранят не более 1 года.

3.4. Приготовление раствора с концентрацией и 0,1 г/дм

10 см раствора, приготовленного пo п.3.3, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем до метки водой.

Раствор готовят в день проведения анализа.

3.5. Приготовление серии растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 100 см помещают указанные в табл.1 объемы раствора, приготовленного по п.3.4, прибавляют по 10 см запасного экстрагирующего раствора, приготовленного по п.3.1.2, и доводят объем до метки водой.

Таблица 1

Растворы готовят в день проведения анализа.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Приготовление вытяжки из почвы

Пробы почвы массой (5,0±0,1) г помещают в конические колбы или технологические емкости. К пробам приливают по 100 см рабочего экстрагирующего раствора. Почву с раствором перемешивают в течение 4 ч. Затем суспензии фильтруют через двойные бумажные фильтры.

4.2. Определение фосфора

Отбирают по 5 см растворов сравнения и фильтратов вытяжек. К пробам прибавляют по 20 см воды. Затем прибавляют по 3 см реактива Б. Окрашенные растворы фотометрируют не ранее чем чepeз 10 мин после прибавления реактива Б. Фoтoмeтрирование проводят в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 1 см относительно раствора сравнения N 1 при длине волны 710 нм или используя красный светофильтр с максимумом пропускания в области 600-750 нм.

4.3. Определение калия

Калий определяют на пламенном фотометре, используя красный светофильтр с максимумом пропускания в области 766-770 нм.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Содержание и в анализируемой почве определяют непосредственно по градуировочному графику. Построение градуировочного графика - по ГОСТ 29269.

5.2. Допускаемые относительные отклонения от аттестованного значения стандартного образца для двусторонней доверительной вероятности =0,95 указаны в табл.2 и 3.

Таблица 2

Таблица 3