ГОСТ 26207-91

Группа С09

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
ПОЧВЫ

     
Определение подвижных соединений фосфора
и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО

     
Soils. Determination of mobile compounds of phosphorus
 and potassium by Kirsanov method modified by CINAO

ОКСТУ 9709

Дата введения 1993-07-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным производственно-научным объединением "Союзсельхозхимия"

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.М.Державин, С.Г.Самохвалов (руководитель разработки), Н.В.Соколова, А.Н.Орлова, К.А.Хабарова, В.Н.Сухарева, М.И.Федотова, Ю.В.Соколова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 29.12.91 N 2389

3. Срок проверки - 1996 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 26207-84

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения подвижных соединений фосфора и калия в подзолистых, дерново-подзолистых, серых лесных и других почвах, вскрышных и вмещающих породах лесной зоны.

Стандарт не распространяется на почвенные горизонты, содержащие карбонаты.

Метод основан на извлечении подвижных соединений фосфора и калия из почвы раствором соляной кислоты молярной концентрации (НСl)=0,2 моль/дм при отношении почвы к раствору 1:5 - для минеральных горизонтов и 1:50 - для органических горизонтов и последующем определении фосфора в виде синего фосфорно-молибденового комплекса на фотоэлектроколориметре и калия - на пламенном фотометре.

Предельные значения относительной погрешности результатов анализа для двусторонней доверительной вероятности =0,95 составляют в процентах:

20 - при массовой доле до 30 млн;

15 - св. 30 млн;

15 - при массовой доле до 120 млн;

10 - св. 120 млн.

Общие требования к проведению анализов - по ГОСТ 29269.

1. ОТБОР ПРОБ

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб проводят по ГОСТ 28168, ГОСТ 17.4.3.01 и ГОСТ 17.4.4.02 - в зависимости от целей исследований.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Фотоэлектроколориметр.

Фотометр пламенный. Допускается использование газовой cмeси состава пропан-бутан-воздух и сетевой газ-воздух.

Мешалка с частотой вращения лопастей не менее 700 мин (для анализа минеральных горизонтов почв).

Взбалтыватель с возвратно-поступательным движением и частотой колебаний не менее 75 мин (для анализа торфяных и органических горизонтов почв).

Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 100 см.

Цилиндр или дозатор для отмеривания 50 см экстрагирующего раствора.

Воронки.

Пипетка или дозатор для отмеривания 2 см проб растворов сравнения и вытяжек.

Цилиндр или дозатор для отмеривания 38 см реактива Б.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.

Кислота аскорбиновая.

Калий сурьмяновиннокислый, ч.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, титрованный раствор концентрации (NaOH)=0,1 моль/дм, приготовленный по ГОСТ 25794.1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации =5 моль/дм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Спирт этиловый, ректификованный, технический (этанол) по ГОСТ 18300.

Фенолфталеин, индикатор, по ТУ 6-09-5360, раствор концентрации 10 г/дм в этаноле.

Вода дистиллированная.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление экстрагирующего раствора - раствора соляной кислоты концентрации (НСl)=0,2 моль/дм

Для приготовления 1 дм раствора отмеривают 16 см соляной кислоты. Отмеренный объем кислоты при перемешивании вливают в воду и доводят объем водой до 1 дм. Точную концентрацию полученного раствора устанавливают титрованием. Для этого в три конические колбы отбирают по 5 см приготовленного раствора, прибавляют по 50 см воды, 2 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации (NaOH)=0,1 моль/дм до появления слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Для вычисления точной концентрации используют среднее арифметическое значение результатов трех титрований. Точную концентрацию раствора (), моль/дм, вычисляют по уравнению

,

где - концентрация раствора гидроокиси натрия, моль/дм;

- объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см;

- объем раствора соляной кислоты, отобранный для титрования, см.

Допускается использование раствора соляной кислоты концентрации от 0,19 до 0,21 моль/дм

3.2. Приготовление окрашивающего реактива

3.2.1. Приготовление реактива А

(6,0±0,1) г молибденовокислого аммония и (0,15±0,01) г сурьмяновиннокислого калия растворяют соответственно в 200 и 100 см воды при слабом нагревании. Охлажденные растворы приливают к 500 см раствора серной кислоты концентрации =5 моль/дм и доводят объем водой до 1 дм.

Раствор хранят в склянке из темного стекла.

3.2.2. Приготовление реактива Б

(1,00±0,01) г аскорбиновой кислоты растворяют в 170 см реактива А и доводят объем раствора водой до 1 дм. Раствор готовят в день проведения анализа.

3.3. Приготовление раствора с концентрацией 1 г/дм и 2 г/дм

(1,918±0,001) г однозамещенного фосфорнокислого калия и (2,113±0,001) г хлористого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм и растворяют в экстрагирующем растворе, доводя объем до метки.

Раствор хранят не более 1 года.

3.4. Приготовление серии растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 250 см помещают указанные в табл.1 объемы раствора, приготовленного по п.3.3. Объемы растворов доводят до метки экстрагирующим раствором.

Таблица 1

Растворы сравнения хранят не более 1 мес.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Приготовление вытяжки из почвы

4.1.1. Приготовление вытяжки из минеральных горизонтов почв

Пробы почвы массой (10,0±0,1) г помещают в конические колбы или технологические емкости. К пробам приливают по 50 см экстрагирующего раствора. Температура экстрагирующего раствора должна быть (18±3) °С.

Почву с раствором перемешивают в течение 1 мин и оставляют на 15 мин. Затем суспензии взбалтывают вручную и фильтруют через бумажные фильтры.

4.1.2. Приготовление вытяжки из торфяных и органических горизонтов почв

Пробы почвы массой (1,00±0,01) г помещают в конические колбы или технологические емкости. К пробам приливают по 50 см экстрагирующего раствора. Почву с раствором взбалтывают в течение 15 мин. Затем суспензии фильтруют через бумажные фильтры.

4.2. Определение фосфора

Отбирают по 2 см растворов сравнения и фильтратов вытяжек. К пробам прибавляют по 38 см реактива Б. Окрашенные растворы фотометрируют не ранее чем через 10 мин после прибавления реактива Б. Фотометрирование проводят в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 0,5-1,0 см относительно раствора сравнения N 1 при длине волны 710 нм или используя красный светофильтр с максимумом пропускания в области 600-750 нм.

4.3. Определение калия

Калий определяют на пламенном фотометре, используя светофильтр с максимумом пропускания в области 766-770 нм.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Содержание и анализируемой почве определяют непосредственно по градуировочному графику. Построение градуировочного графика - по ГОСТ 29269.

5.2. Допускаемые относительные отклонения от аттестованного значения стандартного образца для доверительной вероятности =0,95 при определении и указаны в табл.2 и 3.

Таблица 2

Таблица 3