Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиака

ГОСТ 17.2.4.03-81

Группа Т58

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     
     
Охрана природы

АТМОСФЕРА

Индофенольный метод определения аммиака

Nature protection. Atmosphere.
Indophenol method for determination of ammonia



МКС 13.040.20

Дата введения 1982-07-01



Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 9 ноября 1981 г. N 4838 дата введения установлена 01.07.82

ПЕРЕИЗДАНИЕ.


Настоящий стандарт устанавливает индофенольный метод определения разовых и среднесуточных концентраций аммиака в атмосферном воздухе в диапазоне от 0,1 до 1,0 мг/мГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиака.

Метод основан на способности аммиака образовывать с гипохлоритом и фенолом в присутствии нитропруссида натрия индофенол, окрашивающий раствор в синий цвет, по интенсивности окраски которого определяют количество аммиака. Определению аммиака мешают ароматические амины и формальдегид.

Стандарт полностью соответствует CT СЭВ 2599-80.

1. ОТБОР ПРОБ

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Для определения разовых концентраций аммиака исследуемый воздух пропускают со скоростью 0,5 дмГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиака/мин в течение 20-30 мин через поглотительный прибор, заполненный 10 смГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиакапоглотительного раствора.

1.2. Для определения среднесуточной концентрации аммиака отбор пробы проводят не менее шести раз в течение суток через равные промежутки времени при условии, указанном в п.1.1, или непрерывно в течение 24 ч со скоростью 0,2 дмГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиака/мин через поглотительный прибор, заполненный 50 смГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиака поглотительного раствора.

1.3. При проведении работ по определению аммиака в атмосферном воздухе следует учитывать его физико-химические свойства (см. приложение).

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ


Для проведения определения применяют следующие аппаратуру и реактивы:

электроаспиратор с расходомером;

поглотительный прибор Рыхтера средней модели, изготовленный из стекла (см. чертеж) с меткой, соответствующей 10 смГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиака, или другой поглотительный прибор, обеспечивающий эффективность поглощения аммиака не менее 95%;

Чертеж. Поглотительный прибор Рыхтера (средняя модель)

Поглотительный прибор Рыхтера
(средняя модель)

ГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиака



спектрофотометр или электрофотоколориметр со светофильтром с максимумом пропускания при 625 нм и кюветами толщиной слоя 10 мм;

пробирки с притертыми пробками вместимостью 10 смГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиака;

воронка Бюхнера:

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77;

калий йодистый, 10%-ный раствор;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;

нитропруссид натрия, NaГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиака[Fe(CN)ГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиакаNO] ;

натрий углекислый по ГОСТ 4332-76;

серная кислота с плотностью 1,84 г/смГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиака, 10%-ный раствор (по объему);

натрий хлористый по ГОСТ 4233-77;

салициловая кислота (HOCГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиакаHГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиакаCOOH);
натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия, NaГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиакаSГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиакаOГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиака·5HГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиакаO ), раствор 0,1 моль/дмГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиака;

крахмал растворимый;

щавелевая кислота (HГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиакаCГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиакаOГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиака);

фенол (CГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиакаHГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиакаOH) по нормативно-технической документации;

хлорная известь (CaOClГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиака);

бидистиллированная вода, перегнанная в присутствии серной кислоты (0,5 смГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиака серной кислоты плотностью 1,84 г/смГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиака на 1 дмГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиакадистиллированной воды) или деионизированная. Для приготовления растворов и проведения анализа используется вода, очищенная от аммиака.

Реактивы, применяемые для анализа, должны быть химически чистыми или чистыми для анализа.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление поглотительного раствора

0,5 смГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиака серной кислоты плотностью 1,84 г/смГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиака разбавляют в 1 дмГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиака свежеприготовленной бидистиллированной воды. Раствор хранят в склянке с тубусом, закрытой пробкой со стеклянной трубочкой, заполненной кристаллами щавелевой кислоты.

3.2. Приготовление фенольного реактива

5 г свежеперегнанного фенола, 25 мг нитропруссида натрия, 0,1 г салициловой кислоты растворяют в 100 смГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиака воды. Реактив пригоден к употреблению в течение шести месяцев при хранении при температуре 4 °С в герметичной упаковке.

3.3. Приготовление 0,5%-ного раствора крахмала

0,25 г крахмала перемешивают с 10 смГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиака воды до равномерной взвеси. К 40 смГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиака воды, нагретой до 60-70 °С, прибавляют при равномерном перемешивании взвесь крахмала, доводят раствор до кипения и через 1 мин охлаждают.

3.4. Приготовление гипохлоридного реактива

3.4.1. 10 г гидроокиси натрия и 11,7 г хлорида натрия растворяют в 100 смГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиака воды, насыщенной хлором с массовой долей от 0,6% до 0,8%. Реактив пригоден к употреблению в течение шести месяцев.

Хлорную воду также готовят из хлорной извести: растирают 25 г хлорной извести со 100 смГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиака воды. Раствор фильтруют под вакуумом, осадок на фильтре промывают водой. Раствор и промывную воду объединяют и доводят водой объем до 1 дмГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиака. Определяют содержание активного хлора в хлорной воде: 20 смГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиака хлорной воды переносят в колбу с притертой пробкой, прибавляют 10 смГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиака 10%-ного раствора серной кислоты и 10 смГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиака 10%-ного раствора йодистого калия. Колбу закрывают и оставляют на 10 мин в темноте. Выделившийся йод титруют 0,1 моль/дмГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиака раствором тиосульфата натрия до слабо-желтой окраски. Прибавив несколько капель раствора крахмала, продолжают титрование до обесцвечивания раствора. 1 смГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиака 0,1 моль/дмГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиака раствора тиосульфата соответствует содержанию 0,00354 г хлора. Хлорная вода должна содержать от 0,6 до 0,8 г активного хлора на 10 смГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиака. При меньшем содержании хлора для приготовления раствора следует взять соответственно большее количество хлорной извести (или продолжить насыщение воды хлор

ом).

3.4.2. Гипохлоритный реактив можно готовить из хлорной извести: 100 г порошкообразной хлорной извести размешивают в течение 15 мин со 170 смГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиака воды, прибавляют 70 г углекислого натрия, растворенного в 170 смГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиака воды. Жидкость фильтруют под вакуумом через фильтр "синяя лента". Определяют содержание хлора в приготовленном растворе йодометрически. К 100 смГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиака 0,7%-ного раствора хлора добавляют 4 г гидроокиси натрия. В случае выпадения осадка раствор фильтруют повторно.

3.5. Приготовление основного стандартного раствора, соответствующего содержанию 100 мкг аммиака в 1 смГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиака

0,3141 г хлорида аммония растворяют в 1 дмГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиака воды. Раствор пригоден к употреблению в течение двух месяцев.

3.6. Приготовление рабочего стандартного раствора, соответствующего содержанию 1 мкг аммиака в 1 смГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиака

Исходный стандартный раствор разбавляют поглотительным раствором в 100 раз. Раствор готовят перед использованием.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Уровень раствора в поглотительном приборе доводят до 10 смГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиака бидистиллированной водой.

4.2. Часть пробы объемом 1-2 смГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиака переводят в пробирку с притертой пробкой, доводят объем до 5 смГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиака поглотительным раствором и добавляют 1 смГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиака фенольного реактива. Если проб несколько, то реактив в каждую пробу прибавляют с интервалом 1 мин. Тщательно перемешивают содержимое пробирок. Добавляют по 0,5 смГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиака гипохлоритного реактива с тем же интервалом времени и перемешивают. При больших концентрациях аммиака допускается его определять в меньшей части раствора пробы.

4.3. Через 2 ч измеряют оптическую плотность растворов в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 625 нм относительно воды. Время, исчисляемое от момента добавления последнего реактива до измерения оптической плотности раствора, для всех проб должно быть одинаковым.

4.4. Одновременно готовят холостую пробу из того же поглотительного раствора, который залит в поглотительные приборы.

4.5. Оптическую плотность раствора холостой пробы измеряют, обработав 5 смГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиака поглотительного раствора аналогично пробам. Величина оптической плотности холостой пробы не должна превышать 0,4. В противном случае необходимо проверить чистоту воды, посуды, измерительных кювет и качество приготовленных растворов.

4.6. Количество аммиака в пробах определяют с помощью градуировочного графика по разности величин оптических плотностей анализируемой и холостой проб.

4.7. Построение градуировочного графика

4.7.1. Для построения градуировочного графика необходимо приготовить шесть стандартных растворов (см. таблицу) в мерных колбах емкостью 50 смГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиака.

Раствор

Номер стандартного раствора


1

2

3

4

5

6

Рабочий стандартный, смГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиака

1

2

4

6

8

10

Поглотительный, смГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиака

До 50 смГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиака в каждую колбу

Соответствует содержанию аммиака в 5 смГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиака анализируемого раствора, мкг

0,1

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0


4.7.2. Для приготовления шкалы стандартных растворов 5 смГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиакараствора из каждой колбы переносят в пробирку и далее ведут анализ, как указано в пп.4.1-4.6.

4.7.3. Градуировочный график зависимости величины оптической плотности от количества аммиака строят по средним значениям, вычисленным из результатов измерений 3-5 шкал.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ


Концентрацию аммиака (ГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиака) в исследуемом воздухе, мкг/мГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиака, вычисляют по формуле

ГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиака,


где ГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиака - масса аммиака в исследуемом растворе, мкг;


ГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиака - общий объем исследуемого раствора, смГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиака;

ГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиака - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, мГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиака;

ГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиака - объем исследуемого раствора, взятого для анализа, смГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиака.

ПРИЛОЖЕНИЕ (справочное). ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА АММИАКА

ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное


Бесцветный газ с резким запахом, порог восприятия запаха 37 мг/мГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиака. Плотность по отношению к воздуху 0,59. При температуре минус 33,4 °С аммиак сжижается и при минус 77,8 °С затвердевает в бесцветную кристаллическую массу. Аммиак хорошо растворим в воде, спирте. Концентрированный водный раствор аммиака плотностью 0,908 г/смГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиака содержит 25,65% аммиака по массе. В 100 смГОСТ 17.2.4.03-81 Охрана природы. Атмосфера. Индофенольный метод определения аммиака спирта при 20 °С растворяется 13,2% аммиака по объему.