Вода питьевая. Определение содержания элементов методами атомной спектрометрии

ГОСТ Р 51309-99

Группа Н09



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Определение содержания элементов методами атомной спектрометрии

Drinking water. Determination of elements content by atomic spectrometry methods



ОКС 13.060.20
ОКП 01 3100

Дата введения 2000-07-01

     
     
Предисловие


1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 "Качество воды" (ГУП "ЦИКВ", ЗАО "Роса", ФЦГСЭН, ГИЦ ПВ, ВНИИстандарт)

ВНЕСЕН Управлением продукции сельскохозяйственного производства, пищевой, легкой и химической промышленности Госстандарта России

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 20 августа 1999 г. N 268-ст

3 Раздел 4 настоящего стандарта учитывает требования международных стандартов ИСО 5961-94* "Качество воды. Определение кадмия. Метод атомно-абсорбционной спектрометрии" и ИСО 9174-90 "Качество воды. Определение общего хрома. Методы атомно-абсорбционной спектрометрии". Раздел 5 учитывает требования ИСО 11885-96 "Качество воды. Определение 33 элементов методом атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой"
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. - Примечание изготовителя базы данных.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Октябрь 2006 г.

1 Область применения

     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на питьевые воды и воды источников водоснабжения и устанавливает два метода определения массовой концентрации элементов:

1 - определение содержания алюминия, бария, бериллия, ванадия, висмута, железа, кадмия, кобальта, марганца, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, титана, хрома, цинка (далее по тексту - элементы) методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией (ААС-ЭТА);

2 - определение содержания алюминия, бария, бериллия, бора, ванадия, висмута, вольфрама, железа, кадмия, калия, кальция, кобальта, кремния, лития, магния, марганца, меди, молибдена, мышьяка, натрия, никеля, олова, свинца, селена, серебра, стронция, сурьмы, теллура, титана, хрома, цинка (далее по тексту - элементы) методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (АЭС-ИСП).

Методы могут применяться и для целей сертификации.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 11088-75 Магний нитрат 6-водный. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14836-82* Палладий в порошке. Технические условия

________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 31291-2005, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 20298-74 Смолы ионообменные. Катиониты. Технические условия

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
__________________
* С 01.07.2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001**.

** На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28165-89 Приборы и аппараты лабораторные из стекла. Аквадистилляторы. Испарители. Установки ректификационные. Общие технические требования

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб

ГОСТ Р 51593-2000 Вода питьевая. Отбор проб

3 Сокращения


ААС - атомно-абсорбционная спектрометрия

ЭТА - электротермическая атомизация

АЭС - атомно-эмиссионная спектрометрия

ИСП - индуктивно связанная плазма

ГСО - государственный стандартный образец

4 Определение содержания алюминия, бария, бериллия, ванадия, висмута, железа, кадмия, кобальта, марганца, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, титана, хрома, цинка методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электро


Метод позволяет определять массовые концентрации следующих элементов:

алюминия

- от 0,01 до 0,1 мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии;

бария

- от 0,01 до 0,2 мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии;

бериллия

- от 0,0001 до 0,002 мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии;

ванадия

- от 0,005 до 0,05 мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии;

висмута

- от 0,005 до 0,1 мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии;

железа

- от 0,04 до 0,25 мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии;

кадмия

- от 0,0001 до 0,01 мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии;

кобальта

- от 0,001 до 0,05 мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии;

марганца

- от 0,001 до 0,05 мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии;

меди

- от 0,001 до 0,05 мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии;

молибдена

- от 0,001 до 0,2 мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии;

мышьяка

- от 0,005 до 0,3 мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии;

никеля

- от 0,001 до 0,05 мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии;

олова

- от 0,005 до 0,02 мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии;

свинца

- от 0,001 до 0,05 мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии;

селена

- от 0,002 до 0,05 мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии;

серебра

- от 0,0005 до 0,01 мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии;

сурьмы

- от 0,005 до 0,02 мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии;

титана

- от 0,1 до 0,5 мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии;

хрома

- от 0,001 до 0,05 мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии;

цинка

- от 0,001 до 0,05 мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии.


Метод основан на измерении поглощения излучения резонансной длины волны атомным паром определяемого элемента, образующимся в результате электротермической атомизации анализируемой пробы в графитовой печи спектрометра.

Метод может применяться для определения более высоких концентраций элементов после разбавления анализируемой пробы воды, но не более чем в сто раз.

4.1 Средства измерений, оборудование и реактивы

Атомно-абсорбционный спектрометр (спектрофотометр) любого типа с электротермическим атомизатором, позволяющим производить по заданной программе разогрев графитовой печи, оборудованный источниками резонансного излучения (спектральными лампами) для определения соответствующих элементов и устройством для коррекции неселективного поглощения (фона).

Цилиндр мерный вместимостью 500 смГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии по ГОСТ 1770.

Колбы мерные по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные по ГОСТ 29227 или с одной отметкой по ГОСТ 29169.

Микродозаторы.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Государственные стандартные образцы состава водных растворов элементов по ГОСТ 8.315.

Примечание - Вместо ГСО состава водных растворов индивидуальных элементов допускается использовать многокомпонентные ГСО состава водных растворов элементов. При отсутствии в государственном реестре утвержденных типов стандартных образцов необходимых ГСО допускается использовать аттестованные смеси элементов.


Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.

Стакан термостойкий по ГОСТ 25336.

Холодильник бытовой любого типа.

Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента" или мембранные с диаметром пор 0,45-0,55 мкм.

Устройство для фильтрования.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.

Аквадистилляторы - одноступенчатый и двухступенчатый по ГОСТ 28165.

Посуда для транспортирования и хранения отобранных проб воды вместимостью 0,2-0,5 дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии из полимерных материалов (полиэтилена, полипропилена, поливинилхлорида, фторопласта, предназначенных для изготовления емкостей для пищевых продуктов или лекарственных препаратов).

Кислота азотная по ГОСТ 11125, особой чистоты или по ГОСТ 4461, очищенная методом перегонки.

Вода бидистиллированная или деионизированная (дистиллированная вода по ГОСТ 6709, перегнанная повторно или пропущенная через колонку с ионообменной смолой по ГОСТ 20298).

Аргон газообразный высокой чистоты по ГОСТ 10157 или азот газообразный по ГОСТ 9293.

Палладий металлический, порошок (99,94%) по ГОСТ 14836.

Нитрат магния 6-водный по ГОСТ 11088, ч.д.а.

Допускается применять другие средства измерений, оборудование и реактивы с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.

4.2 Отбор проб

Пробы воды отбирают по ГОСТ Р 51592 и ГОСТ Р 51593 в посуду объемом 0,2-0,5 дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии, изготовленную из полимерных материалов. Если измерение проводят более чем через 5 ч после отбора, пробы консервируют, добавляя на 0,2 дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии воды 3 смГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии концентрированной азотной кислоты.

Срок хранения законсервированных проб при определении висмута, кадмия, мышьяка, олова, селена, серебра и сурьмы 5 сут, остальных проб - 14 сут. Проба не должна подвергаться воздействию прямого солнечного света.

4.3 Порядок подготовки к проведению измерений

4.3.1 Подготовка посуды

Всю используемую для отбора, хранения, транспортирования и анализа проб посуду промывают разбавленной 1:1 азотной кислотой, затем большим количеством водопроводной и (или) дистиллированной воды и ополаскивают 3-4 раза бидистиллированной водой. Не допускается обрабатывать посуду смесями, содержащими хром.

4.3.2 Приготовление растворов

4.3.2.1 Раствор азотной кислоты молярной концентрации 0,3 моль/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии

В мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии помещают 100 смГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии бидистиллированной (деионизированной) воды и приливают 15 смГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии концентрированной азотной кислоты. После охлаждения до комнатной температуры доводят раствор бидистиллированной (деионизованной) водой до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора 3 мес.

4.3.2.2 Раствор разбавленной в соотношении 1:1 азотной кислоты

В мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии помещают 100 смГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии бидистиллированной (деионизированной) воды, затем мерным цилиндром осторожно приливают 500 смГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии концентрированной азотной кислоты. После охлаждения раствора до комнатной температуры раствор в колбе доводят до метки бидистиллированной (деионизированной) водой и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора 6 мес.

4.3.2.3 Химический модификатор (модификатор матрицы)

При определении многих легколетучих элементов для увеличения температуры озоления пробы и разделения пиков атомного и фонового поглощения используют химические модификаторы (модификаторы матрицы). Растворы нитрата палладия и нитрата магния являются универсальными модификаторами. Допускается применение других модификаторов или их смеси в зависимости от рекомендаций фирм - изготовителей приборов.

4.3.2.3.1 Раствор нитрата палладия с массовой концентрацией палладия 1 г/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии

В термостойкий стакан помещают 1,00 г порошкообразного палладия, добавляют 5 смГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии концентрированной азотной кислоты и нагревают на электроплитке с закрытой спиралью до полного растворения металла. После охлаждения раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии, промывают фильтр несколькими порциями раствора азотной кислоты концентрации 0,3 моль/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии и доводят ею объем раствора до метки. Срок хранения раствора 6 мес.

4.3.2.3.2 Раствор нитрата магния массовой концентрации 3 г/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии

В колбу вместимостью 1 дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии помещают 5,19 г нитрата магния и растворяют в растворе азотной кислоты концентрации 0,3 моль/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии. Срок хранения раствора 3 мес.

4.3.2.4 Градуировочные растворы элементов

Градуировочные растворы готовят путем разбавления в мерной посуде необходимого стандартного образца состава водного раствора элемента раствором азотной кислоты молярной концентрации 0,3 моль/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии в соответствии с инструкцией по применению стандартного образца. В качестве градуировочных растворов могут применяться непосредственно стандартные образцы состава водных растворов элементов. Градуировочные растворы каждого определяемого элемента должны охватывать весь рабочий диапазон измерения его массовой концентрации в пробах. Их число должно быть не менее трех.

Срок хранения приготовленных градуировочных растворов элементов массовой концентрации от 100 до 10 мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии в плотно закрытой посуде из полимерных материалов (кроме раствора серебра) не более 2 мес; раствора серебра в посуде из темного стекла не более 14 сут; градуировочных растворов элементов с массовой концентрации от 10 до 1 мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии в плотно закрытой пластиковой посуде (кроме раствора серебра) не более 1 мес; раствора серебра в посуде из темного стекла не более 7 сут; градуировочных растворов элементов массовой концентрации от 1 до 0,1 мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии в плотно закрытой пластиковой посуде (кроме раствора серебра) не более 7 сут. Хранят растворы в холодильнике при температуре 4-8 °С. Градуировочные растворы элементов массовой концентрации менее 0,1 мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии и серебра менее 1 мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии готовят непосредственно перед началом измерений и используют не позднее 8 ч с момента их приготовления.

4.3.2.5 Холостая проба - раствор азотной кислоты молярной концентрации 0,3 моль/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии. Холостая проба должна содержать все вещества и в таких концентрациях, которые добавляют к анализируемой пробе.

4.3.2.6 При приготовлении растворов необходимо контролировать чистоту применяемой для разбавления бидистиллированной (деионизированной) воды и раствора азотной кислоты молярной концентрации 0,3 моль/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии. Измеренное в них по 4.4 содержание определяемых элементов не должно быть более значения нижней границы установленного диапазона измерений. В противном случае используют реактивы более высокой чистоты или проводят их дополнительную очистку, например методом перегонки.

4.3.3 Подготовка прибора

Атомно-абсорбционный спектрометр (спектрофотометр) с электротермическим атомизатором подготавливают к работе в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации. Режимы работы прибора и программу нагрева печи устанавливают в соответствии с рекомендациями фирмы-изготовителя прибора. Рекомендуемые режимы проведения измерений приведены в приложении А. При этом для прибора конкретного типа оптимальные режимы работы устанавливают экспериментально.

4.3.4 Градуировка прибора

Градуировку прибора проводят перед началом измерений подготовленных проб. Для получения градуировочной характеристики в режимах, установленных по 4.3.3, не менее трех раз измеряют значение атомного поглощения холостой пробы, а затем - каждого градуировочного раствора определяемого элемента, приготовленного по 4.3.2.4, как правило, в порядке возрастания концентрации. По результатам измерений определяют градуировочную зависимость среднего значения атомного поглощения конкретного элемента с учетом среднего значения атомного поглощения холостой пробы от массовой концентрации элемента в анализируемом градуировочном растворе.

4.3.5 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Стабильность градуировочной характеристики контролируют не менее чем через каждые 15 анализируемых проб воды. Для контроля стабильности градуировочной характеристики измеряют приготовленный градуировочный раствор, в котором массовая концентрация элемента находится вблизи рабочего диапазона измерений этого элемента в анализируемой партии проб.

Градуировочную характеристику считают стабильной, если выполняется условие

ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии, (1)


где ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии - действительное значение массовой концентрации элемента в градуировочном растворе, мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии;

ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии - измеренное значение массовой концентрации элемента в этом же градуировочном растворе, мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии;

ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии - относительная погрешность, %.

В случае невыполнения условия (1) проводят повторную градуировку прибора.

4.3.6 Подготовка проб

4.3.6.1 К пробе анализируемой воды, если ее не консервировали после отбора, добавляют концентрированную азотную кислоту из расчета 3,0 смГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии азотной кислоты на 200 смГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии воды, раствор тщательно перемешивают и выдерживают не менее 3 ч. Если в подкисленной пробе находятся заметные глазом взвешенные частицы, то перед проведением измерений ее фильтруют.

4.3.6.2 При необходимости разбавления исходной пробы воды, а также для устранения возможного мешающего влияния матрицы подготовленные по 4.3.6.1 пробы разбавляют раствором азотной кислоты молярной концентрации 0,3 моль/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии.

Для проверки наличия мешающего влияния матрицы из подготовленной по 4.3.6.1 пробы отбирают аликвотную часть и разбавляют ее в 5-10 раз раствором азотной кислоты молярной концентрации 0,3 моль/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии. Исходную и разбавленную пробы измеряют по 4.4.

Мешающие влияния считают незначимыми, если выполняется условие

ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии, (2)


где ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии - массовая концентрация элемента в исходной пробе, мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии;

ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии - массовая концентрация элемента в разбавленной пробе, мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии;

ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии - кратность разбавления исходной пробы;

ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии - относительная погрешность для соответствующего значения ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии и ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии, %.

В случае загрязнения графитовой печи при измерении проб с содержанием определяемого элемента, выходящим за верхнюю границу диапазона измерений, необходимо провести ее отжиг до тех пор, пока сигнал при определении холостой пробы не вернется к исходному уровню.

4.4 Порядок проведения измерений

4.4.1 Измерение массовой концентрации элементов проводят при нормальных климатических условиях испытаний с учетом требований руководства (инструкции) по эксплуатации спектрометра (спектрофотометра).

4.4.2 Устанавливают оптимальные режимы измерений для конкретного элемента в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации спектрометра.

4.4.3 Аликвотную часть подготовленной по 4.3.6 пробы вводят дозирующим устройством (микродозатором) в графитовую печь спектрометра. Нагревание пробы проводят в токе инертного газа (аргона) по программе, включающей в себя высушивание, озоление, атомизацию пробы и отжиг печи. При измерении железа, кобальта, марганца, меди, мышьяка, никеля, свинца, серебра и цинка допускается использовать в качестве инертного газа азот. Измерение атомного поглощения элемента в каждой пробе проводят не менее двух раз. Компенсацию неселективного поглощения осуществляют с использованием различных способов коррекции: непрерывного спектра дейтериевой лампой, на основе эффекта Зеемана и других. Измеряемая массовая концентрация определяемого элемента в пробе должна находиться в пределах найденной по 4.3.4 градуировочной зависимости.

4.4.4 Для повышения температуры озоления проб рекомендуется в графитовую печь атомизатора, перед введением в нее аликвотной части подготовленной пробы, добавлять модификатор, приготовленный по 4.3.2.3, в соответствии с рекомендациями фирмы-изготовителя прибора. При этом данную процедуру проводят и при градуировке прибора. Допускается добавлять модификатор матрицы непосредственно в анализируемые пробы, соответствующие градуировочные растворы и холостую пробу.

4.4.5 Холостой опыт

Измеряют значение атомного поглощения холостой пробы, приготовленной по 4.3.2.5.

4.5 Обработка результатов измерений

4.5.1 По значениям атомного поглощения элемента в анализируемой пробе воды и в холостой пробе, используя градуировочную зависимость по 4.3.4, определяют массовую концентрацию элемента в пробе ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии, мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии.

4.5.2 За результат определения принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений анализируемого элемента, удовлетворяющих условию Б.1.

4.5.3 Если исходную анализируемую пробу разбавляли, то полученный по 4.5.2 результат умножают на кратность произведенного разбавления исходной пробы.

4.5.4 Результат определения содержания элемента в анализируемой пробе в документах, предусматривающих их использование, представляют в виде:

ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии, мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии, (3)


где ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии - массовая концентрация элемента в воде, мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии;

ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии - абсолютная погрешность определения массовой концентрации элемента, мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии, при вероятности ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии=0,95.

Значение ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии рассчитывают по формуле

ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии, (4)


где ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии - относительная погрешность определения элемента по таблице 1.

Если исходную пробу разбавляли, то значение ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии рассчитывают по формуле

ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии. (5)

4.6 Характеристики погрешности

Границы относительной погрешности измерений массовой концентрации элементов ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии, %, при вероятности ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии=0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице 1.


Таблица 1

Наименование элемента

Массовая концентрация элемента, мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии

Границы относительной погрешности
ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии ,%

Алюминий

От

0,01

до

0,1

включ.

40

Барий

"

0,01

"

0,2

"

30

Бериллий

"

0,0001

"

0,0005

"

50


Св.

0,0005

"

0,002

"

25

Ванадий

От

0,005

"

0,01

"

50


Св.

0,01

"

0,05

"

25

Висмут

Св.

0,005

"

0,05

"

60


"

0,05

"

0,1

"

30

Железо

От

0,04

"

0,25

"

20

Кадмий

"

0,0001

"

0,001

"

50


Св.

0,001

"

0,01

"

25

Кобальт

От

0,001

"

0,005

"

35


Св.

0,005

"

0,05

"

20

Марганец

От

0,001

"

0,05

"

20

Медь

"

0,001

"

0,01

"

40


Св.

0,01

"

0,05

"

20

Молибден

От

0,001

"

0,05

"

35


Св.

0,05

"

0,2

"

20

Мышьяк

От

0,005

"

0,02

"

50


Св.

0,02

"

0,05

"

25


"

0,05

"

0,3

"

15

Никель

От

0,001

"

0,05

"

30

Олово

"

0,005

"

0,02

"

40

Свинец

"

0,001

"

0,01

"

40


Св.

0,01

"

0,05

"

20

Селен

От

0,002

"

0,05

"

20

Серебро

"

0,0005

"

0,01

"

40

Сурьма

"

0,005

"

0,02

"

35

Титан

От

0,1

"

0,5

"

40

Хром

"

0,001

"

0,01

"

40


Св.

0,01

"

0,05

"

25

Цинк

От

0,001

"

0,05

"

25


4.7 Оформление результатов

Полученные результаты регистрируют в протоколах, в которых указывают:

- обозначение настоящего стандарта;

- информацию, необходимую для идентификации пробы, или ее порядковый номер;

- отклонения при проведении определения, если таковые имелись, и факторы, отрицательно влияющие на их результаты;

- дату отбора пробы и проведения измерений;

- результат определения;

- фамилию исполнителя.

4.8 Контроль точности (погрешности) результатов измерений

4.8.1 Контроль точности (погрешности) результатов измерений приведен в приложении Б.

4.8.2 Нормативы оперативного контроля сходимости и воспроизводимости, при вероятности ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии=0,95, приведены в таблице 2.


Таблица 2

Наименование элемента

Массовая концентрация элемента, мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии

Нормативы оперативного контроля

сходимости ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии,%

воспроизводимости ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии, %

Алюминий

От

0,01

до

0,1

включ.

37

52

Барий

"

0,01

"

0,2

"

28

39

Бериллий

От

0,0001

"

0,0005

"

46

64


Св.

0,0005

"

0,002

"

24

33

Ванадий

От

0,005

"

0,01

"

46

64


Св.

0,01

"

0,05

"

24

33

Висмут

"

0,005

"

0,05

"

56

78


"

0,05

"

0,1

"

28

39

Железо

От

0,04

"

0,25

"

21

29

Кадмий

"

0,0001

"

0,001

"

46

64


Св.

0,001

"

0,01

"

24

33

Кобальт

От

0,001

"

0,005

"

33

46


Св.

0,005

"

0,05

"

21

29

Марганец

От

0,001

"

0,05

"

21

29

Медь

"

0,001

"

0,01

"

37

52


Св.

0,01

"

0,05

"

21

29

Молибден

От

0,001

"

0,05

"

33

46


Св.

0,05

"

0,2

"

21

29

Мышьяк

От

0,005

"

0,02

"

46

64


Св.

0,02

"

0,05

"

24

33


"

0,05

"

0,3

"

16

21

Никель

От

0,001

"

0,05

"

28

39

Олово

"

0,005

"

0,02

"

37

52

Свинец

"

0,001

"

0,01

"

37

52


Св.

0,01

"

0,05

"

22

30

Селен

От

0,002

"

0,05

"

22

30

Серебро

"

0,0005

"

0,01

"

37

52

Сурьма

"

0,005

"

0,02

"

33

46

Титан

"

0,1

"

0,5

"

37

52

Хром

"

0,001

"

0,01

"

37

52


Св.

0,01

"

0,05

"

24

33

Цинк

От

0,001

"

0,05

"

24

33

5 Определение содержания алюминия, бария, бериллия, бора, ванадия, висмута, вольфрама, железа, кадмия, калия, кальция, кобальта, кремния, лития, магния, марганца, меди, молибдена, мышьяка, натрия, никеля, олова, свинца, селена, серебра, стронция, сурьмы



Метод позволяет определять массовые концентрации следующих элементов:

алюминия

- от 0,01 до 50 мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии;

бария

- от 0,001 до 50 мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии;

бериллия

- от 0,0001 до 10 мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии;

бора

- от 0,01 до 50 мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии;

ванадия

- от 0,001 до 50 мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии;

висмута

- от 0,05 до 10 мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии;

вольфрама

- от 0,02 до 10 мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии;

железа

- от 0,05 до 50 мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии;

кадмия

- от 0,0001 до 10 мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии;

калия

- от 0,1 до 500 мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии;

кальция

- от 0,01 до 50 мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии;

кобальта

- от 0,001 до 0,05 мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии;

кремния

- от 0,005 до 5 мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии;

лития

- от 0,001 до 50 мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии;

магния

- от 0,05 до 50 мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии;

марганца

- от 0,001 до 10 мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии;

меди

- от 0,001 до 50 мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии;

молибдена

- от 0,001 до 10 мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии;

мышьяка

- от 0,005 до 50 мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии;

натрия

- от 0,1 до 500 мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии;

никеля

- от 0,001 до 10 мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии;

олова

- от 0,005 до 5 мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии;

свинца

- от 0,001 до 10 мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии;

селена

- от 0,005 до 5 мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии;

серебра

- от 0,005 до 50 мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии;

стронция

- от 0,001 до 50 мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии;

сурьмы

- от 0,005 до 50 мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии;

теллура

- от 0,005 до 10 мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии;

титана

- от 0,001 до 50 мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии;

хрома

- от 0,001 до 50 мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии;

цинка

- от 0,005 до 50 мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии.


Метод основан на измерении интенсивности излучения атомов определяемых элементов, возникающего при распылении анализируемой пробы в аргоновую плазму, индуктивно возбуждаемую радиочастотным электромагнитным полем.

На результаты определения массовой концентрации элемента в воде могут оказывать мешающие влияния другие элементы, приведенные в приложении В.

Метод может применяться для определения более высоких концентраций элементов после разбавления анализируемой пробы воды, но не более чем в сто раз.

При необходимости достижения на используемом типе атомно-эмиссионного спектрометра с индуктивно связанной плазмой нижней границы диапазона измерений применяют специальную систему ввода пробы в спектрометр, например ультразвуковое распыление пробы.

5.1 Средства измерений, оборудование и реактивы

Атомно-эмиссионный спектрометр с радиочастотным электромагнитным генератором для возбуждения индуктивно-связанной аргоновой плазмы, оборудованный устройством для контроля скоростей потока аргона, устройством для обработки выходных сигналов спектрометра с возможностью коррекции фоновых сигналов.

Цилиндры мерные вместимостью 100 и 500 смГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии по ГОСТ 1770.

Колбы мерные по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные по ГОСТ 29227 или с одной отметкой по ГОСТ 29169.

Государственные стандартные образцы состава водных растворов элементов по ГОСТ 8.315.

Примечание - Вместо ГСО состава водных растворов индивидуальных элементов можно использовать многокомпонентные ГСО состава водных растворов элементов. При отсутствии в государственном реестре утвержденных типов стандартных образцов необходимых ГСО допускается использовать аттестованные смеси элементов.


Холодильник бытовой любого типа.

Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента" или мембранные с диаметром пор 0,45-0,55 мкм.

Устройство для фильтрования.

Аквадистилляторы одноступенчатый и двухступенчатый по ГОСТ 28165.

Посуда для транспортирования и хранения отобранных проб воды вместимостью 0,2-0,5 дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии из полимерных материалов (полиэтилена, полипропилена, поливинилхлорида, фторопласта, предназначенных для изготовления емкостей для пищевых продуктов или лекарственных препаратов).

Кислота азотная по ГОСТ 11125 особой чистоты или по ГОСТ 4461, очищенная методом перегонки.

Вода бидистиллированная или деионизированная дистиллированная вода по ГОСТ 6709, перегнанная повторно или пропущенная через колонку с ионообменной смолой по ГОСТ 20298).

Аргон газообразный высокой чистоты по ГОСТ 10157.

Допускается применять другие средства измерений, оборудование и реактивы с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.

5.2 Отбор проб - по 4.2.

5.3 Порядок подготовки к проведению измерений

5.3.1 Подготовка посуды - по 4.3.1.

5.3.2 Приготовление растворов

5.3.2.1 Раствор азотной кислоты молярной концентрации 0,3 моль/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии - по 4.3.2.1.

5.3.2.2 Раствор разбавленной 1:1 азотной кислоты - по 4.3.2.2.

5.3.2.3 Градуировочные растворы элементов - по 4.3.2.4.

5.3.2.4 Градуировочные растворы смеси элементов

Градуировочные растворы смеси элементов серий "А" и "Б" готовят в соответствии с приложением Г непосредственно перед началом измерений путем смешения градуировочных растворов, приготовленных по 4.3.2.4, соответствующей массовой концентрации и разбавлением раствором азотной кислоты молярной концентрации 0,3 моль/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии. Растворы используют не позднее 8 ч с момента приготовления. Градуировочные растворы смеси элементов должны охватывать весь рабочий диапазон измерения массовой концентрации определяемого элемента в пробах. Их число должно быть не менее двух.

5.3.2.5 Холостая проба - по 4.3.2.5.

5.3.2.6 Контроль чистоты применяемых реактивов - по 4.3.2.6.

5.3.3 Подготовка прибора

Атомно-эмиссионный спектрометр подготавливают к работе в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации. Режимы работы прибора устанавливают в соответствии с рекомендациями фирмы-изготовителя прибора. Рекомендуемые режимы проведения измерений приведены в приложении В. При этом для конкретного типа прибора оптимальные режимы устанавливают экспериментально.

5.3.4 Устранение мешающих влияний

Коррекцию фона при возникновении матричных эффектов и учет взаимного влияния измеряемых элементов за счет спектральных наложений (эффект интерференции) проводят при помощи программного обеспечения спектрометра в соответствии с руководством по эксплуатации спектрометра. Спектральных наложений избегают выбором альтернативной длины волны излучения элемента (приложение В). Исследование эффекта интерференции и расчет необходимых поправок, учитывающих возможное влияние интерферирующих элементов, проводят на стандартных образцах водных растворов элементов со значениями массовых концентраций элементов не менее 100 мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии. Выбор точек коррекции фона проводят на наиболее типичных рабочих пробах воды и (или) градуировочных растворах смеси элементов путем измерения интенсивности фонового сигнала с одной или с двух сторон измеряемого спектрального пика элемента. Следует избегать выбора точек коррекции фона для определяемого элемента в области, в которой возможно появление спектральных линий других интерферирующих элементов.

5.3.5 Градуировка прибора

Градуировку спектрометра проводят перед началом измерений подготовленных проб. Для получения градуировочной характеристики в режимах, установленных по 5.3.3 и 5.3.4, не менее двух раз измеряют на длине волны излучения определяемого элемента интенсивность атомного излучения холостой пробы и не менее двух градуировочных растворов, приготовленных по 5.3.2.3 или 5.3.2.4. Определение градуировочной характеристики, обработка и хранение результатов градуировки спектрометра проводят с использованием программного обеспечения спектрометра.

5.3.6 Контроль стабильности градуировочной характеристики - по 4.3.5 не менее чем через каждые 30 анализируемых проб.

5.3.7 Подготовка проб - по 4.3.6.

5.4 Порядок проведения измерений

5.4.1 Измерение массовой концентрации элементов проводят при нормальных климатических условиях испытаний с учетом требований руководства (инструкции) по эксплуатации спектрометра.

5.4.2 Устанавливают оптимальные режимы измерений по 5.3.3 и 5.3.4.

5.4.3 Ввод в спектрометр подготовленной по 4.3.6 пробы и измерение атомного излучения элементов в анализируемой пробе проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации спектрометра. Интенсивность излучения после прохождения света через дифракционную решетку монохроматора или полихроматора регистрируется одним или несколькими фоточувствительными устройствами, фототок которых измеряется и обрабатывается компьютерной системой спектрометра.

5.5 Обработка результатов измерений

5.5.1 Аналитические сигналы обрабатываются при помощи программного обеспечения спектрометра с использованием градуировочной зависимости по 5.3.5, в том числе проводятся коррекция фона, при необходимости учет взаимного влияния измеряемых элементов, и рассчитывается массовая концентрация определяемого элемента.

5.5.2 За результат определения принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений анализируемого элемента, удовлетворяющих условию Б.1.

5.5.3 Если исходную анализируемую пробу разбавляли, то полученный по 5.5.2 результат умножают на кратность проведенного разбавления исходной пробы.

5.5.4 Результат определения содержания элемента в анализируемой пробе в документах, предусматривающих их использование, представляют в виде:

ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии, мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии, (6)

где ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии - массовая концентрация элемента в воде, мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии;

ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии - абсолютная погрешность определения массовой концентрации элемента, мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии, при вероятности ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии=0,95.

Значение ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии рассчитывают по формуле

ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии, (7)


где ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии - относительная погрешность определения элемента по таблице 1.

Если исходную пробу разбавляли, то значение ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии рассчитывают по формуле

ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии. (8)

5.6 Характеристики погрешности

Границы относительной погрешности измерений массовой концентрации элементов, ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии, %, при вероятности ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии=0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице 3.


Таблица 3

Наименование элемента

Массовая концентрация элемента, мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии

Границы относительной погрешности ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии, %

Алюминий

От

0,01

до

0,5

включ.

30


Св.

0,5

"

50

"

15

Барий

От

0,001

"

0,1

"

30


Св.

0,1

"

50

"

20

Бериллий

От

0,0001

"

0,005

"

20


Св.

0,05

"

10

"

15

Бор

От

0,01

"

1

"

40


Св.

1

"

50

"

10

Ванадий

От

0,001

"

0,05

"

20


Св.

0,05

"

50

"

15

Висмут

От

0,05

"

10

"

25

Вольфрам

"

0,05

"

10

"

25

Железо

"

0,05

"

0,5

"

25


Св.

0,5

"

5,0

"

15


"

5,0

"

50

"

10

Кадмий

От

0,0001

"

0,001

"

30


Св.

0,001

"

1,0

"

25


"

1,0

"

10

"

10

Калий

От

0,1

"

500

"

15

Кальций

"

0,01

"

50

"

10

Кобальт

"

0,001

"

1,0

"

25


Св.

1,0

"

10

"

10

Кремний

От

0,05

"

1,0

"

20


Св.

1,0

"

5

"

15

Литий

От

0,001

"

0,1

"

30


Св.

0,1

"

50

"

20

Магний

От

0,05

"

1,0

"

20


Св.

1,0

"

50

"

10

Марганец

От

0,001

"

0,01

"

35


Св.

0,01

"

10

"

20

Медь

От

0,001

"

0,01

"

50


Св.

0,01

"

50

"

20

Молибден

От

0,001

"

0,1

"

20


Св.

0,1

"

10

"

10

Мышьяк

От

0,005

"

0,02

"

40


Св.

0,02

"

50

"

15

Натрий

От

0,1

"

1,0

"

20


Св.

1,0

"

50

"

15


"

50

"

500

"

10

Никель

От

0,001

"

0,05

"

40


Св.

0,05

"

0,5

"

20


"

0,05

"

10

"

10

Олово

От

0,005

"

0,1

"

40


Св.

0,1

"

5,0

"

20

Свинец

От

0,001

"

0,01

"

50


Св.

0,01

"

0,1

"

25


"

0,1

"

10

"

20

Селен

От

0,005

"

0,01

"

20


Св.

0,01

"

10

"

10

Серебро

От

0,005

"

50

"

16

Стронций

"

0,001

"

10

"

20


Св.

10

"

50

"

15

Сурьма

От

0,005

"

50

"

20

Теллур

От

0,005

"

10

"

30

Титан

"

0,001

"

0,01

"

40


Св.

0,01

"

50

"

20

Хром

От

0,001

"

0,01

"

25


Св.

0,01

"

50

"

20

Цинк

От

0,005

"

0,01

"

35


Св.

0,01

"

0,1

"

25


"

0,1

"

50

"

15


5.7 Оформление результатов - по 4.7

5.8 Контроль точности (погрешности) результатов измерений

5.8.1 Контроль точности (погрешности) результатов измерений приведен в приложении Б.

5.8.2 Нормативы оперативного контроля сходимости и воспроизводимости, при вероятности ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии=0,95, приведены в таблице 4.


Таблица 4

Наименование элемента

Массовая концентрация элемента, мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии

Нормативы оперативного контроля

сходимости ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии, %

воспроизводимости ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии, %

Алюминий

От

0,01

до

0,5

включ.

28

39


Св.

0,5

"

50

"

16

21

Барий

От

0,001

"

0,1

"

28

39


Св.

0,1

"

50

"

20

28

Бериллий

От

0,0001

"

0,005

"

21

29


Св.

0,005

"

10

"

16

21

Бор

От

0,01

"

1

"

37

52


Св.

1

"

50

"

11

15

Ванадий

От

0,001

"

0,05

"

21

29


Св.

0,05

"

50

"

11

15

Висмут

От

0,05

"

10

"

24

33

Вольфрам

"

0,02

"

10

"

24

33

Железо

"

0,05

"

0,5

"

24

33


Св.

0,5

"

5,0

"

16

21


"

5,0

"

50

"

11

15

Кадмий

От

0,0001

"

0,001

"

28

39


Св.

0,001

"

1,0

"

24

33


"

1,0

"

10

"

11

15

Калий

От

0,1

"

500

"

16

21

Кальций

"

0,01

"

50

"

11

15

Кобальт

"

0,001

"

1,0

"

24

33


Св.

1,0

"

10

"

11

15

Кремний

От

0,05

"

1,0

"

21

29


Св.

1,0

"

5

"

16

21

Литий

От

0,001

"

0,1

"

28

39


Св.

0,1

"

50

"

21

29

Магний

От

0,005

"

1,0

"

21

29


Св.

1,0

"

50

"

11

15

Марганец

От

0,001

"

0,01

"

33

46


Св.

0,01

"

10

"

21

29

Медь

От

0,001

"

0,01

"

46

64


Св.

0,01

"

50

"

21

29

Молибден

От

0,001

"

0,1

"

21

29


Св.

0,1

"

10

"

11

15

Мышьяк

От

0,005

"

0,02

"

39

55


Св.

0,02

"

50

"

17

22

Натрий

От

0,5

"

1,0

"

21

29


Св.

1,0

"

50


16

21


"

50

"

500


11

15

Никель

От

0,001

"

0,05

"

37

52


Св.

0,05

"

0,5


21

29


"

0,5

"

10


11

15

Олово

От

0,005

"

0,1

"

37

52


Св.

0,1

"

5

"

21

29

Свинец

От

0,001

"

0,01

"

46

64


Св.

0,01

"

0,10

"

24

33


"

0,1

"

10

"

21

29

Селен

От

0,005

"

0,01

"

21

29


Св.

0,01

"

10

"

11

15

Серебро

От

0,005

"

50

"

17

23

Стронций

"

0,001

"

10

"

21

29


Св.

10

"

50

"

16

21

Сурьма

От

0,005

"

50

"

21

29

Теллур

"

0,005

"

10

"

28

39

Титан

"

0,001

"

0,01

"

37

52


Св.

0,01

"

50

"

21

29

Хром

От

0,001

"

0,01

"

24

33


Св.

0,01

"

50

"

21

29

Цинк

От

0,005

"

0,01

"

33

46


Св.

0,01

"

0,1

"

24

33


"

0,1

"

50

"

16

21


ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное). Режимы проведения измерений по методу 1

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)



Таблица A.1

Символ элемента

Аl

Ag

As

Ba

Be

Bi

Cd

Co

Сr

Сu

Fe

Длина волны регистрации, нм

309,3 396,2

328,1

193,7

553,6

234,9

223,1

228,8

240,7 242,5

357,9

324,7

248,3

Озоление, °С

800

400


1200

900


300

800

800

1000

800

или при применении модификатора матрицы - (1) - раствор нитрата палладия, (2) - раствор нитрата магния:

Озоление, °С

1700 (2)

1000 (1)

1200 (1+2)


1600 (2)

1100 (1+2)

800 (1)

1400 (2)

1500 (2)

1300 (1)

1400 (2)

Атомизация, °С

2500

1600

2000

2500

2400

1800

1700

2500

2500

2200

2400

Окончание таблицы А.1

Символ элемента

Мn

Мо

Ni

Pb

Se

Sb

Sn

Ti

V

Zn

Длина волны регистрации, нм

279,5

313,3

232,0

283,3

196,0

217,6

286,3

364,3

318,4

213,9 307,6

Озоление, °С

800

1300

1100

500


800


1400

1200

1200

или при применении модификатора матрицы - (1) - раствор нитрата палладия, (2) - раствор нитрата магния:

Озоление, °С

1400 (2)

1800 (1+2)


800 (2)

1100 (1+2)

1100 (1)

1400 (1+2)



700 (2)

Атомизация, °С

2000

2600

2300

1900

1900

1800

2200

2650

2500

1800

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (рекомендуемое). Контроль точности (погрешности) результатов измерений


ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(рекомендуемое)


Внутренний оперативный контроль качества результатов определения содержания элементов в пробах воды включает в себя оперативный контроль точности, воспроизводимости и сходимости.

Периодичность проведения оперативного контроля устанавливают в каждой лаборатории в зависимости от количества проводимых определений каждого элемента.

Б.1 Оперативный контроль сходимости

Образцами для контроля являются анализируемые пробы. Подготовленную пробу измеряют два раза в соответствии с требованиями настоящего стандарта.

Результат контроля считают удовлетворительным при условии

ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии, (Б.1)


где ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии, ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии - результаты параллельных измерений, мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии;

ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии - норматив оперативного контроля сходимости, %, таблица 2 или 4 в зависимости от метода.

При превышении норматива оперативного контроля сходимости измерения повторяют. При повторном превышении норматива ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

Б.2 Оперативный контроль воспроизводимости

Образцами для контроля являются рабочие пробы воды. Объем отобранной пробы для контроля должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения измерений. Отобранный объем делят на две части и анализируют в соответствии с требованиями настоящего стандарта при помощи различных операторов или в различное время, при соблюдении условий и сроков хранения проб.

Результат контроля считают удовлетворительным при условии

ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии, (Б.2)


где ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии, ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии - результаты независимых измерений, мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии;

ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии - норматив оперативного контроля воспроизводимости, %, таблица 2 или 4 в зависимости от метода.

При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости измерения повторяют. При повторном превышении норматива ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

Б.3 Оперативный контроль точности

Контроль точности результатов измерений проводят методом добавок в рабочие пробы воды. Объем отобранной пробы для контроля должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения измерений.

Отобранный объем рабочей пробы воды делят на две части, первую из которых анализируют в соответствии с методом настоящего стандарта, и получают результат определения содержания элемента в пробе ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии, мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии. Во вторую часть вносят добавку определяемого элемента, используя стандартные образцы, аттестованные смеси или градуировочные растворы. Содержание добавки должно составлять от 50% до 200% содержания элемента в пробе ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии. Пробу с добавкой анализируют в соответствии с методом настоящего стандарта, получая результат определения содержания элемента в пробе с добавкой ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии, мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии.

Результат контроля считают удовлетворительным при выполнении условия

ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии, (Б.3)


где ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии - результат определения массовой концентрации элемента в пробе, мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии;

ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии - результат определения массовой концентрации элемента в пробе с добавкой, мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии;

ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии - действительное содержание элемента в добавке к пробе, рассчитанное исходя из значения его содержания в стандартном образце (градуировочном растворе), мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии;

ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии - норматив контроля точности вычисляют по формуле

ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии, (Б.4)


где ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии и ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии - абсолютные погрешности определения массовой концентрации элемента соответственно в пробе и в пробе с добавкой. Значения ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии и ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии рассчитывают по формулам

ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии; ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии, (Б.5)


где ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии и ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии - относительные погрешности определения массовой концентрации элемента соответственно в пробе и в пробе с добавкой, приведенные в таблице 1 или 3 в зависимости от метода.

В случае, если значение массовой концентрации элемента в исходной пробе воды менее нижней границы диапазона измерений, то добавка должна в 2-5 раз превышать массовую концентрацию, соответствующую нижней границе диапазона измерений этого элемента. В этом случае норматив оперативного контроля точности рассчитывают по формуле

ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии, (Б.6)


где ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии - абсолютная погрешность определения массовой концентрации элемента в пробе с добавкой.

При превышении норматива оперативного контроля точности измерения повторяют. В случае повторного превышения норматива ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

ПРИЛОЖЕНИЕ В (справочное). Режимы проведения измерений по методу 2 и мешающие элементы

ПРИЛОЖЕНИЕ В
(справочное)



Таблица B.1

Символ элемента

Длина волны, излучения, нм

Мешающие элементы

Ag

328,068

Mn


338,289

Cr

Аl

167,080

Fe


308,215

Mn, V, Mo, Fe


396,152

Mo, Cu

As

189,042

Аl, V, Co, Fe


193,759

Fe, Al

В

208,959

Аl, Mo


249,678

Fe, Cr


249,733

Fe

Ва

233,527

Fe, V


455,403

-


493,409

-

Bi

223,061

Cu


306,772

Fe, V

Be

234,861

Fe


313,042

V

Са

315,887

Co, Mo


317,933

Fe, V


393,366

-

Cd

214,438

Fe


226,502

Fe, Ni, Ti


228,802

As, Co

Cr

205,552

Fe, Mo, Ni


267,716

Mn, V


283,563

Fe, Mo

Со

228,616

Ti, Ва, Cd


238,892

Fe, V

Сu

324,754

Ti, Mo, Са


327,396

-

Fe

238,200

Co


259,940

-


271,441

Co, Ti

К

766,490

Mg


769,900

-

Li

460,286

Fe


670,784

-

Mg

279,079

-


279,553

-


285,210

Fe

Mn

257,610

Fe, Mo, Cr


293,306

Аl, Fe

Mo

202,030

-


203,844

-


204,844

-

Na

330,237

Cr


588,995

Ar


589,592

-

Ni

231,604

Co, Tl

Pb

220,353

Co, Аl, Ti

Sb

206,833

Cr, Mg, Co


217,581

Mn

Se

196,026

Fe, Al


203,985

-

Si

212,412

-


251,611

Cr, Fe


288,158

-

Sn

189,980

Cr, Si


235,848

Mo, Co

Sr

421,552

-


407,771

U


460,733

-

Те

214,281

Аl, Fe, Ti

Ti

334,941

Ca, Cr


336,121

-


337,280

-


368,520

Co, Cr

V

292,402

Fe, Mo, Cr


290,882

Fe, Mo


310,230

-


311,071

Fe, Mo, Ti

W

207,911

-


209,860

-


239,709

-

Zn

206,200

Cr

213,856

Ni, Cu, Fe


ПРИЛОЖЕНИЕ Г (рекомендуемое). Приготовление градуировочных растворов смеси элементов

ПРИЛОЖЕНИЕ Г
(рекомендуемое)



Таблица Г.1 - Приготовление градуировочных растворов серии "А"

Номер раствора

Наименование (символ) элементов в приготавливаемых градуировочных растворах смеси элементов

Массовая концентрация элементов в градуировочных растворах, приготовленных по 4.3.2.4, мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии

Объем отбираемой аликвотной части градуировочного раствора, приготовленного по 4.3.2.4, смГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии

Вместимость мерной колбы для приготовления градуировочных растворов смеси элементов, смГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии

Массовая концентрация элементов в градуировочных растворах смеси элементов, мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии

I

Be, Cd

0,1

1,0

1000

0,0001

II

Be, Cd, Cr, Cu, Co, Mn, Mo, Ni, Pb, Ti, V

0,1

1,0

100

0,001

III

Ag, As, Be, Cd, Cr, Cu, Co, Ni, Mn, Mo, Pb, Sb, Se, Sn, Ti, V, Zn

0,1

5,0

100

0,005

IV

Ag, As, Аl, Be, Cd, Cr, Cu, Co, Mo, Mn, Ni, Pb, Sb, Se, Sn, Ti, V, Zn

10

1,0

1000

0,01

V

Ag, As, Аl, Be, Cd, Cr, Cu, Co, Mo, Mn, Ni, Pb, Sb, Se, Sn, Ti, V, Zn, Fe

10

1,0

100

0,1

VI

Ag, As, Аl, Be, Fe, Cr, Co, Mn, Mo, Ni, Pb, Sb, Se, Ti, TI, V, Zn

1000*

1,0

100

10

VII

Ag, As, Аl, Be, Cr, Sb, Ti, V, Zn

1000*

5,0

100

50

* Используют ГСО соответствующих элементов, в которых в качестве растворителя использован раствор азотной или соляной кислот.



Таблица Г.2 - Приготовление градуировочных растворов серии "Б"

Номер раствора

Наименование (символ) элементов в приготавливаемых градуировочных растворах смеси элементов

Массовая концентрация элементов в градуировочных растворах, приготовленных по 4.3.2.4, мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии

Объем отбираемой аликвотной части градуировочного раствора, приготовленного по 4.3.2.4, смГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии

Вместимость мерной колбы для приготовления градуировочных растворов смеси элементов, смГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии

Массовая концентрация элементов в градуировочных растворах смеси элементов, мг/дмГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определения содержания элементов методами атомной спектрометрии

I

Ва, Li, Sr

0,1

1,0

100

0,001

II

В, Ва, Li, Sr

0,1

10

100

0,01

III

В, Ва, Са, К,
Li, Mg, Sr

10

10

1000

0,1

IV

В, Ва, Са, К,
Li, Mg, Na, Sr

10

10,0

100

1,0

V

В, Ва, Са, К,
Mg, Na, Li

1000*

1,0

100

10

VI

Са, Ва, К, Mg, Na, Li

1000*

5,0

100

50

VII

K, Na

1000*

50

100

500

* Используют ГСО соответствующих элементов, в которых в качестве растворителя использован раствор азотной или соляной кислот.