Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке

ГОСТ 26425-85


Группа С09


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


ПОЧВЫ

Методы определения иона хлорида в водной вытяжке

Soils. Methods for determination of chloride ion in water extract



Срок действия с 01.01.86
до 01.01.96*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание.



РАЗРАБОТАНЫ Министерством сельского хозяйства СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л.М.Державин, С.Г.Самохвалов, Н.В.Соколова, В.Г.Прижукова, А.А.Шаймухаметова, А.Л.Еринов, Л.Е.Лучкина, В.Л.Конкина, Н.Г.Панкова, Н.В.Василевская, А.П.Плешкова, Т.А.Яковлева, Т.С.Груздева, Н.А.Чеботарева, Л.И.Молканова, О.В.Соболева, Г.К.Кондратьева

ВНЕСЕНЫ Министерством сельского хозяйства СССР

Зам. министра Н.Ф.Татарчук

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1985 г. N 283


Настоящий стандарт устанавливает методы определения иона хлорида в водной вытяжке из засоленных почв при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследования угодий, контроля за состоянием солевого режима почв, а также при других изыскательских и исследовательских работах.

Суммарная относительная погрешность составляет:

для аргентометрического метода

15% - для количества эквивалентов иона хлорида до 2 ммоль в 100 г почвы; 5% - св. 2 ммоль в 100 г почвы;

для метода прямой ионометрии

12% - для количества эквивалентов иона хлорида до 0,5 ммоль в 100 г почвы; 8,5% - св. 0,5 до 50 ммоль в 100 г почвы;

для ионометрического титрования

15% - для количества эквивалентов иона хлорида до 2 ммоль в 100 г почвы; 8% - св. 2 до 6 ммоль в 100 г почвы; 5% - св. 6 ммоль в 100 г почвы.

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОНА ХЛОРИДА АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ ПО МОРУ

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОНА ХЛОРИДА АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ ПО МОРУ


Сущность метода заключается в титровании иона хлорида в водной вытяжке раствором азотнокислого серебра, образующим с ионом хлорида труднорастворимое соединение. Для установления конечной точки титрования в раствор добавляют хромат калия, образующий с избытком серебра осадок, вызывающий переход окраски раствора от желтой к красно-бурой.

Метод не применяют для анализа темно-окрашенных вытяжек.

1.1. Метод отбора проб

1.1.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 26423-85.

1.2. Аппаратура, материалы и реактивы

1.2.1. Для проведения анализа применяют:

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;

дозаторы с погрешностью дозирования не более 1%;

пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;

посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;

колбы конические вместимостью 250 смГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке по ГОСТ 25336-82;

калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75, х.ч. или ч.д.а., раствор с массовой долей 10%;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч. или стандарт-титр, ГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке (КСl)=0,1 моль/дмГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке (0,1 н.);

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, х.ч. или ч.д.а.;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.

1.3. Подготовка к анализу

1.3.1. Приготовление раствора хлорида концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке

7,456 г хлористого калия, прокаленного до постоянной массы при температуре 500 °С, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке и растворяют в дистиллированной воде, доводя объем раствора до метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года. В случае помутнения, образования хлопьев, осадка, pаcтвop заменяют свежеприготовленным.

Для приготовления раствора допускается использовать стандарт-титр хлористого калия пли хлористого натрия.

1.3.2. Приготовление раствора хлорида концентрации 0,01 моль/дмГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке

10 смГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке раствора, приготовленного по п.1.3.1, помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке и доводят объем до метки дистиллированной водой.

Раствор готовят в день применения.

1.3.3. Приготовление раствора азотнокислого серебра концентрации 0,02 моль/дмГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке

3,4 г азотнокислого серебра, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке и растворяют в дистиллированной воде, доводя объем до метки. Точную концентрацию раствора проверяют титрованием. Для этого отбирают 10 смГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке раствора хлорида концентрации 0,01 моль/дмГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке в коническую колбу, приливают 1 смГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке раствора хромовокислого калия с массовой долей 10% и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода окраски от желтой к красно-бурой. Титрование проводят три раза и для расчета точной концентрации используют среднее арифметическое результатов трех титрований. Точную концентрацию раствора азотнокислого серебра (ГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке), моль/дмГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке, вычисляют по формуле

ГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке,

где 0,01 - концентрация раствора хлорида, взятого для титрования, моль/дмГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке;

ГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке - объем раствора хлорида, взятый для титрования, смГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке;

ГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке - объем раствора азотнокислого серебра, пошедший на титрование, смГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке.

Раствор хранят в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой. Концентрацию раствора проверяют титрованием не реже одного раза в неделю.

1.4. Проведение анализа

1.4.1. Приготовление вытяжки из почвы

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26423-85.

1.4.2. Определение иона хлорида

Пробу водной вытяжки объемом oт 2 до 20 смГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке отбирают дозатором или пипеткой в коническую колбу, приливают дистиллированную водy до объема 20-30 смГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке, 1 смГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке раствора хромовокислого калия с массовой долей 10% титруют раствором азотно-кислого серебра до перехода окраски от желтой к красно-бурой.

Объем пробы вытяжки устанавливают по величине удельной электрической проводимости или по величине плотного остатка:

20 смГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке- при удельной электрической проводимости вытяжки до 1,5 мСм/см или массовой доле плотного остатка до 0,7%;

10 смГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке- при удельной электрической проводимости 1,5-3 мСм/см или массовой доле плотного остатка 0,7-1,5%;

2 смГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке - при удельной электрической проводимости св. 3 мСм/см или массовой доле плотного остатка св. 1,5%.

Для анализа допускается использовать пробу вытяжки, в которой проводилось определение карбонат- и бикарбонат-иона.

1.5. Обработка результатов

1.5.1. Количество эквивалентов иона хлорида (ГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке), ммоль в 100 г почвы, вычисляют по формуле

ГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке,


где ГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке - объем раствора азотнокислого серебра, пошедший на титрование, смГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке;

ГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке - концентрация раствора азотнокислого серебра, ммоль/смГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке;

500 - коэффициент пересчета на 100 г почвы;

ГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке - объем пробы водной вытяжки, смГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке.

Массовую долю иона хлорида в почве (ГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке,


где ГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке - количество эквивалентов иона хлорида в почве, ммоль в 100 г;

0,0355 - коэффициент пересчета в проценты.

За результат анализа принимают значение единичного определения иона хлорида.

Результат выражают в миллимолях в 100 г почвы и в процентах с округлением до трех значащих цифр.

1.5.2. Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности ГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке=0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляют:

21% - для количества эквивалентов иона хлорида до 2 ммоль в 100 г почвы; 7% - св. 2 ммоль в 100 г почвы.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОНА ХЛОРИДА МЕТОДОМ ПРЯМОЙ ИОНОМЕТРИИ


Сущность метода заключается в определении разности потенциалов хлоридного ионоселективного и вспомогательного электродов, значение которой зависит от концентрации иона xлopида в растворе. В качестве вспомогательного электрода используют насыщенный хлор-серебряный электрод. Для предотвращения загрязнения анализируемого раствора хлористым калием из солевого контакта вспомогательного электрода применяют переходную электролитическую ячейку, заполненную раствором азотнокислого калия концентрации 1 моль/дмГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке.

2.1. Метод отбора проб

2.1.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 26423-85.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

2.2.1. Для проведения анализа применяют:

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;

иономер или рН-метр милливольтметр с погрешностью измерений не более 5 мВ;

ионоселективный хлоридный электрод типа ЭМ-С1-01 или аналогичный с твердой мембраной;

электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792-82*;
______________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 17792-72. - Примечание.

ячейку электролитическую, заполненную раствором азотнокислого калия концентрации 1 моль/дмГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке;

стаканы химические вместимостью 50 и 100 смГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке по ГОСТ 25336-82;

посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч. или ч.д.а., или стандарт-титр ГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке (КСl)=0,1 моль/дмГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке (0,1 н.);

калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77, х.ч. или ч.д.а., раствор концентрации 1 моль/дмГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке;

пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление раствора хлорида концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке (ГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке=1).

Готовят по п.1.3.1.

2.3.2. Приготовление растворов сравнения

Растворы сравнения концентрации 0,01; 0,001 и 0,0001 моль/дмГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжкеготовят последовательным десятикратным разбавлением раствора хлорида концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке. ГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке приготовленных растворов соответственно равен 2; 3 и 4.

Пересчет ГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке в миллимоли в 100 г почвы

ГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке

Сотые доли ГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке

0,00

0,01

0,02

0,03

0,04

0,05

0,06

0,07

0,08

0,09

1,0

50,0

48,9

47,7

46,7

45,6

44,6

43,5

42,6

41,6

40,6

1,1

39,7

38,8

37,9

37,1

36,2

35,4

34,6

33,8

33,0

32,3

1,2

31,5

30,8

30,1

29,4

28,8

28,1

27,5

26,9

26,2

25,6

1,3

25,1

24,5

23,9

23,4

22,9

22,3

21,8

21,3

20,8

20,4

1,4

19,9

19,5

19,0

18,6

18,2

17,7

17,3

16,9

16,6

16,2

1,5

15,8

15,5

15,1

14,8

14,4

14,1

13,8

13,5

13,2

12,9

1,6

12,6

12,3

12,0

11,7

11,5

11,2

10,9

10,7

10,4

10,2

1,7

9,98

9,75

9,53

9,31

9,10

8,89

8,69

8,49

8,30

8,11

1,8

7,92

7,74

7,57

7,40

7,23

7,06

6,90

6,74

6,59

6,44

1,9

6,29

6,15

6,01

5,87

5,74

5,61

5,48

5,36

5,23

5,12

2,0

5,00

4,89

4,77

4,67

4,56

4,46

4,35

4,26

4,16

4,06

2,1

3,97

3,88

3,79

3,71

3,62

3,54

3,46

3,38

3,30

3,23

2,2

3,15

3,08

3,01

2,94

2,88

2,81

2,75

2,69

2,62

2,56

2,3

2,51

2,45

2,39

2,34

2,29

2,23

2,18

2,13

2,08

2,04

2,4

1,99

1,95

1,90

1,86

1,81

1,77

1,73

1,69

1,66

1,62

2,5

1,58

1,55

1,51

1,48

1,44

1,41

1,38

1,35

1,31

1,29

2,6

1,26

1,23

1,20

1,17

1,15

1,12

1,09

1,07

1,05

1,02

2,7

0,998

0,975

0,953

0 931

0,910

0,889

0,869

0,849

0,830

0,811

2,8

0,792

0,774

0,757

0,740

0,723

0,706

0,690

0,675

0,659

0,644

2,9

0,629

0,615

0,601

0,587

0,574

0,561

0,548

0,536

0,524

0,512

3,0

0,500

0,489

0,477

0,467

0,456

0,446

0,435

0,426

0,416

0,406

3,1

0,397

0,388

0,379

0,371

0,362

0,354

0,346

0,338

0,330

0,323

3,2

0,315

0,308

0,301

0,294

0,288

0,281

0,275

0,269

0,262

0,256

3,3

0,251

0,245

0,239

0,234

0,229

0,223

0,218

0,213

0,208

0,204

3,4

0,199

0,195

0,190

0,186

0,182

0,177

0,173

0,169

0,166

0,162

3,5

0,158

0,155

0,151

0,148

0,144

0,141

0,138

0,135

0,132

0,129


2.3.3. Подготовка электродов к работе

Ионоселективный хлоридный электрод готовят к работе следующим образом: внутреннюю полость корпуса электрода промывают дистиллированной водой, ополаскивают раствором хлористого калия концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке и заливают 1,5 смГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке того же раствора, удаляют пузырьки воздуха встряхиванием, ввинчивают в корпус хлорсеребряный полуэлемент и помещают электрод на 24 ч в раствор хлористого калия концентрации 0,0001 моль/дмГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке.

Вспомогательный электрод готовят к работе в соответствии с инструкцией завода-изготовителя. К подготовленному к работе электроду присоединяют электролитическую ячейку, входящую в комплект иономера, или аналогичную, заполненную раствором азотнокислого калия концентрации 1 моль/дмГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке.

2.4. Проведение анализа

2.4.1. Приготовление вытяжки из почвы

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26423-85.

2.4.2. Определение иона хлорида

Электродную пару погружают в растворы сравнения и определяют ЭДС с помощью иономера или рН-метра милливольтметра в милливольтах. Измерения начинают с раствора хлорида концентрации 0,0001 моль/дмГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке. Показания прибора считывают не ранее чем через 2 мин после погружения электродов в раствор, после прекращения заметного дрейфа прибора.

Определение ЭДС в растворах сравнения повторяют не менее трех раз в течение рабочего дня для проверки работы прибора и электродов.

После определения ЭДС в растворах сравнения электродную пару тщательно обмывают дистиллированной водой, промокают фильтровальной бумагой, погружают в анализируемые вытяжки и определяют ЭДС. При переносе электродов из одного фильтрата в другой их обмывают дистиллированной водой и промокают фильтровальной бумагой.

Температура анализируемых вытяжек и растворов сравнения должна быть одинаковой.

2.5. Обработка результатов

2.5.1. По результатам определения ЭДС в растворах сравнения на масштабно-координатной бумаге марки Н (миллиметровке) строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают значения ГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке растворов сравнения, а по оси ординат - соответствующие им показания прибора.

Используя градуировочный график определяют ГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке анализируемых вытяжек. Количество эквивалентов иона хлорида в почве определяют с помощью таблицы по значению ГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке. Допускается проводить градуировку иономера по растворам сравнения непосредственно в единицах ГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке в день проведения анализа.

Массовую долю иона хлорида в почве (ГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке,


где ГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке - количество эквивалентов иона хлорида в почве, ммоль в 100 г;

0,0355 - коэффициент пересчета в проценты.

За результат анализа принимают значение единичного определения иона хлорида.

Результат выражают в миллимолях в 100 г почвы и в процентах с округлением до трех значащих цифр.

2.5.2. Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности ГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке=0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляют:

17% - для количества эквивалентов иона хлорида до 0,5 ммоль в 100 г почвы; 12% - св. 0,5 до 50 ммоль в 100 г почвы.

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОНА ХЛОРИДА МЕТОДОМ ИОНОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ


Сущность метода заключается в титровании иона хлорида в водной вытяжке раствором азотнокислого серебра, образующим с ионом хлорида труднорастворимое соединение. Индикацию конечной точки титрования приводят ионометрически с помощью хлоридного ионоселективного электрода.

3.1. Метод отбора проб

3.1.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 26423-85.

3.2. Аппаратура, материалы и peaктивы

3.2.1. Для проведения анализа применяют:

иономер или рН-метр милливольтметр с блоком автоматического титрования с погрешностью измерений не более 5 мВ;

магнитную мешалку;

ионоселективный хлоридный электрод типа ЭМ-С1-01 или аналогичный с твердой мембраной;

электрод сравнения насыщенный хлорсеребряный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792-72;

ячейку электролитическую, заполненную раствором азотнокислого калия концентрации 1 моль/дмГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке;

кислоту азотную по ГОСТ 4461-77, х.ч. или ч.д.а., разбавленную дистиллированной водой 1:150;

калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77, х.ч. или ч.д.а., раствор концентрации 1 моль/дмГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке;

аппаратуру, материалы и реактивы по п.1.2, кроме хромовокислого калия.

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Приготовление раствора хлорида концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке

Готовят по п.1.3.1.

3.3.2. Приготовление раствора хлорида концентрации 0,01 моль/дмГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке

Готовят по п.1.3.2.

3.3.3. Приготовление раствора хлорида концентрации 0,001 моль/дмГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке

10 смГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке раствора хлорида концентрации 0,01 моль/дмГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке и доводят объем до метки дистиллированной водой.

Раствор готовят в день применения.

3.3.4. Подготовка электродов к работе

Выполняют по п.2.3.3.

3.3.5. Приготовление раствора азотнокислого серебра концентрации 0,02 моль/дмГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке

Готовят по п.1.3.3 и устанавливают точную концентрацию ионометрическим титрованием. Для этого отбирают дозатором или пипеткой 10 смГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке раствора хлорида концентрации 0,01 моль/дмГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке в химический стакан и прибавляют дозатором или из бюретки 1 смГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжкеазотной кислоты, разбавленной 1:150. Заполняют бюретку раствором азотнокислого серебра. Устанавливают на блоке автоматического титрования значение ЭДС конечной точки титрования. Стакан с раствором хлорида ставят на магнитную мешалку и помещают в него магнит. Включают мешалку, опускают в титруемый раствор электродную пару, включают блок автоматического титрования и титруют раствор до заданного значения ЭДС. По окончании титрования регистрируют расход азотнокислого серебра.

Значение ЭДС конечной точки титрования (ГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке), мВ, вычисляют по формуле

ГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке мВ,


где ГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке - ЭДС используемой для титрования электродной пары в растворе хлорида концентрации 0,001 моль/дмГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке, мВ.

Титрование проводят три раза и для расчета точной концентрации используют среднее арифметическое результатов трех титрований. Концентрацию раствора азотнокислого серебра вычисляют по формуле, приведенной в п.1.3.3.

3.4. Проведение анализа

3.4.1. Приготовление вытяжки из почвы

Для проведения анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26423-85.

3.4.2. Определение иона хлорида

Отбирают дозатором или пипеткой 2-20 смГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке анализируемой вытяжки в химический стакан. Объем пробы для анализа устанавливают по п.1.4.2. К пробе приливают дозатором или из бюретки 1 смГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке азотной кислоты, разбавленной 1:150. Заполняют бюретку раствором азотнокислого серебра концентрации 0,02 моль/дмГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке. На блоке автоматического титрования устанавливают значение ЭДС конечной точки титрования по п.3.3.5, помещают стакан с пробой на магнитную мешалку и включают блок автоматического титрования и титруют раствор до заданного значения ЭДС. По окончании титрования регистрируют расход азотнокислого серебра по бюретке.

3.5. Обработка результатов

3.5.1. Количество эквивалентов иона хлорида (ГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке), ммоль в 100 г почвы, вычисляют по формуле

ГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке,


где ГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, смГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке;

ГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке - концентрация раствора азотнокислого серебра, ммоль/смГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке;

500 - коэффициент пересчета на 100 г почвы;

ГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке - объем пробы водной вытяжки, взятый для титрования, смГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке.

Массовую долю иона хлорида в почве (ГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке,


где ГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке - количество эквивалентов иона хлорида в почве, ммоль в 100 г;

0,0355 - коэффициент пересчета в проценты.

За результат анализа принимают значение единичного определения иона хлорида.

Результат анализа выражают в миллимолях в 100 г почвы и в процентах с округлением до трех значащих цифр.

3.5.2. Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности ГОСТ 26425-85 Почвы. Методы определения иона хлорида в водной вытяжке=0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляют:

21% - для количества эквивалентов иона хлорида до 2 ммоль в 100 г почвы; 11% - св. 2 до 6 ммоль в 100 г почвы; 7% - св. 6 ммоль в 100 г почвы.