Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО

ГОСТ 26207-91

Группа С09

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
ПОЧВЫ

     
Определение подвижных соединений фосфора
и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО

     
Soils. Determination of mobile compounds of phosphorus
 and potassium by Kirsanov method modified by CINAO



ОКСТУ 9709

Дата введения 1993-07-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным производственно-научным объединением "Союзсельхозхимия"

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.М.Державин, С.Г.Самохвалов (руководитель разработки), Н.В.Соколова, А.Н.Орлова, К.А.Хабарова, В.Н.Сухарева, М.И.Федотова, Ю.В.Соколова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 29.12.91 N 2389

3. Срок проверки - 1996 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 26207-84

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 17.4.3.01-83

1

ГОСТ 17.4.4.02-84

1

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3765-78

2

ГОСТ 4198-75

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4234-77

2

ГОСТ 4328-77

2

ГОСТ 12026-76

2

ГОСТ 18300-87

2

ГОСТ 25794.1-83

2

ГОСТ 28168-89

1

ГОСТ 29269-91

Вводная часть, 5.1

ТУ 6-09-5360-88

2


Настоящий стандарт устанавливает метод определения подвижных соединений фосфора и калия в подзолистых, дерново-подзолистых, серых лесных и других почвах, вскрышных и вмещающих породах лесной зоны.

Стандарт не распространяется на почвенные горизонты, содержащие карбонаты.

Метод основан на извлечении подвижных соединений фосфора и калия из почвы раствором соляной кислоты молярной концентрации ГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО (НСl)=0,2 моль/дмГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО при отношении почвы к раствору 1:5 - для минеральных горизонтов и 1:50 - для органических горизонтов и последующем определении фосфора в виде синего фосфорно-молибденового комплекса на фотоэлектроколориметре и калия - на пламенном фотометре.

Предельные значения относительной погрешности результатов анализа для двусторонней доверительной вероятности ГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО=0,95 составляют в процентах:

20 - при массовой доле ГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО до 30 млнГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО;

15 - св. 30 млнГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО;

15 - при массовой доле ГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО до 120 млнГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО;

10 - св. 120 млнГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО.

Общие требования к проведению анализов - по ГОСТ 29269.

1. ОТБОР ПРОБ

1. ОТБОР ПРОБ


Отбор проб проводят по ГОСТ 28168, ГОСТ 17.4.3.01 и ГОСТ 17.4.4.02 - в зависимости от целей исследований.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ


Фотоэлектроколориметр.

Фотометр пламенный. Допускается использование газовой cмeси состава пропан-бутан-воздух и сетевой газ-воздух.

Мешалка с частотой вращения лопастей не менее 700 минГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО (для анализа минеральных горизонтов почв).

Взбалтыватель с возвратно-поступательным движением и частотой колебаний не менее 75 минГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО (для анализа торфяных и органических горизонтов почв).

Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 100 смГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО.

Цилиндр или дозатор для отмеривания 50 смГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО экстрагирующего раствора.

Воронки.

Пипетка или дозатор для отмеривания 2 смГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО проб растворов сравнения и вытяжек.

Цилиндр или дозатор для отмеривания 38 смГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО реактива Б.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.

Кислота аскорбиновая.

Калий сурьмяновиннокислый, ч.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, титрованный раствор концентрации ГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО (NaOH)=0,1 моль/дмГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО, приготовленный по ГОСТ 25794.1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации ГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО=5 моль/дмГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Спирт этиловый, ректификованный, технический (этанол) по ГОСТ 18300.

Фенолфталеин, индикатор, по ТУ 6-09-5360, раствор концентрации 10 г/дмГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО в этаноле.

Вода дистиллированная.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление экстрагирующего раствора - раствора соляной кислоты концентрации ГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО (НСl)=0,2 моль/дмГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО

Для приготовления 1 дмГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО раствора отмеривают 16 смГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО соляной кислоты. Отмеренный объем кислоты при перемешивании вливают в воду и доводят объем водой до 1 дмГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО. Точную концентрацию полученного раствора устанавливают титрованием. Для этого в три конические колбы отбирают по 5 смГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО приготовленного раствора, прибавляют по 50 смГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО воды, 2 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации ГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО (NaOH)=0,1 моль/дмГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО до появления слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Для вычисления точной концентрации используют среднее арифметическое значение результатов трех титрований. Точную концентрацию раствора (ГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО), моль/дмГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО, вычисляют по уравнению

ГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО,

где ГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО - концентрация раствора гидроокиси натрия, моль/дмГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО;

ГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, смГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО;

ГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО - объем раствора соляной кислоты, отобранный для титрования, смГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО.

Допускается использование раствора соляной кислоты концентрации от 0,19 до 0,21 моль/дмГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО

3.2. Приготовление окрашивающего реактива

3.2.1. Приготовление реактива А

(6,0±0,1) г молибденовокислого аммония и (0,15±0,01) г сурьмяновиннокислого калия растворяют соответственно в 200 и 100 смГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО воды при слабом нагревании. Охлажденные растворы приливают к 500 смГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО раствора серной кислоты концентрации ГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО=5 моль/дмГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО и доводят объем водой до 1 дмГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО.

Раствор хранят в склянке из темного стекла.

3.2.2. Приготовление реактива Б

(1,00±0,01) г аскорбиновой кислоты растворяют в 170 смГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО реактива А и доводят объем раствора водой до 1 дмГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО. Раствор готовят в день проведения анализа.

3.3. Приготовление раствора с концентрацией ГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО 1 г/дмГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО и ГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО 2 г/дмГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО

(1,918±0,001) г однозамещенного фосфорнокислого калия и (2,113±0,001) г хлористого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО и растворяют в экстрагирующем растворе, доводя объем до метки.

Раствор хранят не более 1 года.

3.4. Приготовление серии растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 250 смГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО помещают указанные в табл.1 объемы раствора, приготовленного по п.3.3. Объемы растворов доводят до метки экстрагирующим раствором.

Таблица 1


Номер раствора сравнения

Характеристика раствора

1

2

3

4

5

6

7

Объем раствора, приготовленного по п.3.3, смГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО

0

1,0

2,5

5,0

7,5

10

12,5

Концентрация ГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО в растворах сравнения, г/дмГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО

0

0,004

0,010

0,020

0,030

0,040

0,050

Массовая доля ГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО в почве (для минеральных горизонтов), млнГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО

0

20

50

100

150

200

250

Массовая доля ГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО в почве (для торфяных и органических горизонтов), млнГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО

0

200

500

1000

1500

Не применяются

Концентрация ГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО в растворах сравнения, г/дмГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО

0

0,008

0,020

0,040

0,060

0,080

0,100

Массовая доля ГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО в почве (для минеральных горизонтов), млнГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО

0

40

100

200

300

400

500

Массовая доля ГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО в почве (для торфяных и органических горизонтов), млнГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО

0

400

1000

2000

Не применяются



Растворы сравнения хранят не более 1 мес.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Приготовление вытяжки из почвы

4.1.1. Приготовление вытяжки из минеральных горизонтов почв

Пробы почвы массой (10,0±0,1) г помещают в конические колбы или технологические емкости. К пробам приливают по 50 смГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО экстрагирующего раствора. Температура экстрагирующего раствора должна быть (18±3) °С.

Почву с раствором перемешивают в течение 1 мин и оставляют на 15 мин. Затем суспензии взбалтывают вручную и фильтруют через бумажные фильтры.

4.1.2. Приготовление вытяжки из торфяных и органических горизонтов почв

Пробы почвы массой (1,00±0,01) г помещают в конические колбы или технологические емкости. К пробам приливают по 50 смГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО экстрагирующего раствора. Почву с раствором взбалтывают в течение 15 мин. Затем суспензии фильтруют через бумажные фильтры.

4.2. Определение фосфора

Отбирают по 2 смГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО растворов сравнения и фильтратов вытяжек. К пробам прибавляют по 38 смГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО реактива Б. Окрашенные растворы фотометрируют не ранее чем через 10 мин после прибавления реактива Б. Фотометрирование проводят в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 0,5-1,0 см относительно раствора сравнения N 1 при длине волны 710 нм или используя красный светофильтр с максимумом пропускания в области 600-750 нм.

4.3. Определение калия

Калий определяют на пламенном фотометре, используя светофильтр с максимумом пропускания в области 766-770 нм.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Содержание ГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО и ГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО анализируемой почве определяют непосредственно по градуировочному графику. Построение градуировочного графика - по ГОСТ 29269.

5.2. Допускаемые относительные отклонения от аттестованного значения стандартного образца для доверительной вероятности ГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО=0,95 при определении ГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО и ГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО указаны в табл.2 и 3.

Таблица 2

Массовая доля ГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО в почве, млнГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО

Допускаемые отклонения, %

До 30

20

Св. 30

15



Таблица 3

Массовая доля ГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО в почве, млнГОСТ 26207-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО

Допускаемые отклонения, %

До 120

15

Св. 120

10